李光兴
,
朱永强
,
莫婉铃
,
熊辉
,
梅付名
,
夏侯文招
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.014
研究了CuCl/Schiff碱催化体系在乙醇液相氧化羰化合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化活性. 讨论了不同Schiff碱、反应温度、反应时间、体系水含量等因素对合成碳酸二乙酯的影响,并考察了催化剂的寿命. 实验结果表明,CuCl/1,10-邻菲GFDB0啉(phen)/N-甲基咪唑(NMI)催化体系具有良好的催化效果. 在120 ℃,2.4 MPa,CuCl浓度为0.20 mol/L,n(NMI)∶n(CuCl)=1.25∶1,n(phen)∶n(NMI)=1∶1的条件下,反应3 h后,乙醇的转化率为13.6%,DEC质量分数为18.2%,选择性大于99.0 %,乙醇转化率较CuCl催化体系提高了3倍. 活性测定结果还表明,催化剂在连续使用4次后,活性基本保持不变.
关键词:
碳酸二乙酯
,
氧化羰化
,
CuCl/Schiff碱催化剂
庄占兴
,
路福绥
,
陈甜甜
,
李伟
,
郭雯婷
,
罗万春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90515
采用控制应力流变仪研究了聚合物分散剂苯乙烯丙烯酸无规共聚物(MOTAS)用量、分子量及氟铃脲质量分数等对氟铃脲水悬浮剂流变性质的影响.结果表明,以聚合物MOTAS为分散剂制备的氟铃脲水悬浮剂的流变行为符合Herschel-Bulkley模型.在固定氟铃脲质量分数为20%时,当分散剂质量分数≤3.0%时,流动行为指数n≤1.0,悬浮体系表现为假塑性流体,当分散剂质量分数≥3.5%时,流动行为指数n≥1.0,悬浮体系具有胀塑性流体特征.氟铃脲水悬浮剂的流变参数屈服值τ_H与分散剂MOTAS和氟铃脲的加入量有关.分散剂MOTAS质量分数≤2.5%时,分散剂在氟铃脲颗粒界面吸附很少,裸露的氟铃脲颗粒界面间相互搭接,具有较大的屈服值τ_H;当分散剂加入质量分数为3.0%时,分散剂可在氟铃脲颗粒界面形成饱和吸附,若再增加分散剂用量,多余分散剂在悬浮的氟铃脲颗粒间形成搭接,使其屈服值τ_H增大.在MOTAS分散剂的分子量在10 000～30 000范围内时,MOTAS分子量愈大,所制得的氟铃脲水悬浮剂的表观粘度和屈服值τ_H愈小,流变行为指数n虽略有增加,但均小于1,没有改变"剪切变稀"的假塑性特征.
关键词:
氟铃脲
,
MOTAS分散剂
,
流变性
,
屈服值τ_H
,
流变行为指数n
王恒
,
赵洁
,
陈志伟
,
何品刚
,
方禹之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.018
建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法.样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41 mg/L和0.38～38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 9.最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg.在添加水平为0.76～10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%.该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析.
关键词:
凝胶渗透色谱法
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
王滨清
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.03.005
湖南湘中铃山金矿为破碎蚀变岩型矿床,产于元古界板溪群泥质碎屑岩中,矿化受一条整体呈北西西向展布的张扭性断裂带控制,矿体赋存于次级北西向蚀变破碎带中.矿体具侧伏规律,侧伏角30°～50°,具平行于两组赋矿断裂交迹线延伸的特点.围岩蚀变具分带性,矿体产于硅化-黄铁矿化-绢云母化带(内带).微细粒金占99.8%,主要产于蚀变构造角砾岩型和网状石英脉型矿石中;明金仅占0.2%,主要产于沿矿体侧伏中心线分布的网状石英脉型矿石中.矿床成矿作用受地层岩性、深断裂旁侧的有利成矿构造及燕山期岩浆活动诸因素控制,适宜的容矿环境和适当的温压条件是金成矿的关键因素.
关键词:
铃山金矿床
,
破碎蚀变岩
,
富集规律
,
成矿机理
薛背背
,
路福绥
,
陈甜甜
,
冯建国
,
李伟
,
骆燕
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00246
采用溶剂替换法制备了氟铃脲水悬浮剂,通过测定颗粒的平均粒径 Dav 和颗粒界面的 Zeta 电位,研究了分散剂种类、添加量以及有机相中乙醇的加入量对水悬浮剂分散稳定性的影响.结果表明,在相同条件下,以苯乙烯丙烯酸共聚物(MOTAs)作为分散剂制备的水悬浮剂的分散效果较好;当MOTAS 添加质量分数为 1%时,Dav 最小,Zeta 电位绝对值最大,体系分散稳定性最好;在有机相中添加乙醇可以显著提高氟铃脲水悬浮剂的分散稳定性,当有机相中乙醇的加入质量分数增加至31.2%时分散稳定性达到最好.
关键词:
溶剂替换法
,
氟铃脲
,
水悬浮剂
,
Zeta电位
,
平均粒径
,
分散稳定性
樊苑牧
,
黄绍棠
,
俞雪钧
,
顾晓俊
,
裘亚钧
,
陈树兵
,
房科腾
,
陈俊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1～10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.
关键词:
快速溶剂萃取
,
高效液相色谱法
,
除虫脲
,
杀铃脲
,
含脂羊毛
,
杀虫剂
乔健
,
刘和义
,
崔宏亮
,
朱玉龙
硅酸盐通报
莫来石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫来石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫来石纤维的最终性能.最后对制备莫来石纤维的发展方向进行了展望.
关键词:
莫来石纤维
,
制备工艺
,
溶胶-凝胶法
,
影响因素
,
进展
陈照峰
,
张显
,
张立同
,
成来飞
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.03.003
将莫来石先驱体溶胶预先引入到硫酸铝水溶液中,干燥后经1200℃煅烧获得氧化铝-莫来石复合粉料.研究了该粉料与硅溶胶混合获得的混合粉的烧结行为,并与氧化铝、莫来石晶种和硅溶胶三相混合获得的混合粉的烧结行为进行了分析比较.其中,两种混合粉料均是以理论莫来石组分进行配比(Al2O3:SiO2=72:28),并且两种混合粉中莫来石晶种的质量分数均为5%.实验结果表明:前者在1450℃烧结20 min即实现完全莫来石化,其显微结构为晶须状莫来石;后者在1500℃烧结20 min实现完全莫来石化,其显微结构为针状莫来石.
关键词:
莫来石先驱体溶胶
,
氧化铝-莫来石复合粉
,
硅溶胶
,
莫来石晶种
,
烧结行为
张亚彬
,
李瑞
,
高积强
稀有金属材料与工程
以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫来石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫来石生成,1500℃生成少量莫来石,1500℃到1600℃时,莫来石大量生成,纤维完全莫来石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫来石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.
关键词:
莫来石
,
纤维
,
工艺
