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季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 ,

材料科学与工艺

为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明:在30~50℃和0.2~0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 三甲氧基硅烷 , 甲硅烷

无催化剂高纯度纳米二氧化硅粉的制备

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 ,

人工晶体学报

以四乙氧基硅烷(TEOS)为前驱体,通过微波辐照冰水浴TEOS-水-乙醇体系制备硅溶胶,用超声振荡法分散溶胶,在管式炉中烧制高纯度纳米二氧化硅粉体.采用烷氧基硅烷法制备TEOS,不加入酸碱催化剂,在10 ~ 30min内制取高纯度硅溶胶,溶胶总金属杂质含量低于300×10-6mg/L.硅溶胶制备效率高,粒度均匀.用TEM、SEM、EDS、XRD、ICP-MS、FTIR、粒度分布检测仪器和Raman spectrum对实验结果进行了表征和分析.

关键词: 微波辐照 , 超声波 , 高纯度 , 二氧化硅粉体

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和的宁的线性范围为0.05~10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 的宁

电镀稀铬提高水轮机的抗空蚀磨损能力

王飚 , 王宇栋 , 张自华

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2003.01.008

在不锈钢水轮机母材上,用周期反相电镀稀土铬,镀层厚度约0.3 mm,镀层由金属基相和稀土盐颗粒第二相组成,硬度为900Hv~1000 Hv.阳极极化曲线测量表明:镀层的腐蚀阻力为母材的7~8倍.在模拟式小水轮机上考核,镀层的抗磨蚀性为母材的25~28倍,为离子氮化不锈钢的10~12倍.在水电生产中应用,电镀水轮机的工作寿命比原不锈钢高2~6倍.

关键词: 水轮机 , 空蚀磨损 , 电镀 , 稀土铬

磺甲基化腐植酸缩聚物的合成及性能应用

张光华 , 张昕玮 , 李俊国 , 郭艺

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.042

以腐植酸、甲醛、对氨基苯磺酸钠、尿素等为原料,依次经过磺甲基化、缩聚反应合成了两种具有不同侧链结构的腐植酸分散剂,磺甲基化腐植酸缩聚物(简称 HBF)和磺甲基化腐植酸脲醛缩聚物(简称 HBUF)。通过对比考察了两种分散剂对陕西长煤的水煤浆的成浆性能、浆体稳定性能以及两种分散剂在煤颗粒表面的吸附性能,结果表明,具有较长侧链的 HBUF分散剂具有较好的分散降粘效果,其用量为0.45%时,长煤的最高制浆浓度达68%,两种分散剂在煤颗粒表面均呈现单分子层吸附特征,其中 HBUF吸附量大,吸附平衡常数高。

关键词: 磺甲基化 , 腐植酸 , 水煤浆 , 分散剂

聚羧酸盐SAS/MAA/APEG的制备与性能分析

张光华 , 屈倩倩 , 朱军峰 , 卫颖菲 , 王鹏 , 付小龙

高分子材料科学与工程

以烯丙基聚乙二醇(APEG),甲基丙烯酸(MAA),烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,在引发剂过硫酸钾(K2S2O8)、阻聚剂对苯二酚作用下直接聚合得到一系列具不同侧链长度的三元聚醚聚羧酸盐分散剂.通过红外光谱、热重分析、差示扫描量热分析和凝胶渗透色谱等手段对聚合物的结构、热力学性能和相对分子质量及其分布进行了表征和分析.将其作用于长煤制浆,考察了浆体的表观黏度、流变性、Zeta电位、最大成浆浓度和稳定性,并测定和煤的接触角.结果表明,侧链长度为SAS/MAA/APEG1000(n=23)的聚羧酸盐分散剂在最佳用量为0.4%时,水煤浆最高制浆浓度可达到72%,Zeta电位由-12.6 mV变化到-53.1 mV,具有良好的润湿效果,对长煤具有更好的降粘、分散和稳定作用.

关键词: 聚羧酸盐 , 分散剂 , 烯丙基聚乙二醇 , 侧链长度

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