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用XRD和ACS测量研究Y1-xEuxBa2Cu3O7-δ超导体的应力钉扎机制

崔利杰 , 段瑞飞 , 李阳 , 曹国辉 , 马庆珠 , , 赵忠贤 , 魏龙

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2001.02.001

利用X射线衍射(XRD)和交流磁化率(Acχ)方法系统地研究了Y1-xEuxBa2Cu3O7-δ(x=0.0~1.0)超导体,研究发现Eu掺杂替代了Y晶位后引起了晶格失配.这种晶格失配与电流密度有密切的联系.对于不同掺杂成分样品,X射线衍射线形分析表明(006)及(007)衍射峰型随掺杂量变化,掺杂浓度在30%和70%附近时,半高宽(FWHM)出现极大值,表明此时样品的晶格失配最大.与此相对应,电流密度Js也在此掺杂浓度范围内达到极大值.我们在晶格失配应力场的钉扎模型下对实验现象进行了讨论,认为Y1-xEuxBa2Cu3O7-δ超导体中由元素替代引起的晶格失配应力场是有效的钉扎中心.

关键词:

Ni-S二元化合物的杂化微波合成及性能表征

葛林慧 , , 何维 , 贺兵 , 杨立红 , 慕利斌 , 陈晓超

材料导报

采用可控温、通气氛的杂化微波加热技术,成功合成了Ni3S2、ε-NiS、δ-NiS和NiS2四种化合物.采用XRD和SEM对样品的物相和形貌进行了表征,结果表明此方法容易合成单相的Ni3S2,通过改变烧结条件可获得主相分别为ε-NiS和δ-NiS的样品,合成单相NiS2则比较困难.电磁测量和低温XRD衍射的结果表明,随着温度上升,δ-NiS在260K附近发生顺磁-反铁磁(金属-非金属)转变,同时晶体点阵参数a、c分别减小0.38%和1.4%,在相变温区表现负热膨胀性.Ni3S2单相样品显示顺磁金属性质.

关键词: 杂化微波合成 , 镍的二元硫化物 , 电阻率 , 磁化率

静态氮气氛中合成金属氮化物

曹文焕 , , 曾令民 , 贺兵 , 杨立红 , 刘弘睿 , 陈红

材料导报

提出了在高温和静态氮气氛下利用金属与氮气直接反应制取金属氮化物的合成方法.通过选择不同的反应条件,用该方法合成了从活泼金属(如Li、Mg、La、Ce和Al)到过渡金属(如Ti、Zr、V、Nb和Cr)等10种二元氮化物.时所得氮化物进行XRD物相分析表明,所得产物均以二元氮化物为主相,杂相含量很少.用扫描电镜(SEM)观察了AIN、TiN和VN样品的表面形貌,EDX分析表明,它们的化学组成与名义成分基本一致.与其它氮化物合成方法相比,静态氮气中直接氮化的合成方法具有节省资源和环境友好的优点.

关键词: 直接氮化 , 合成 , 金属氮化物

钾钨青铜KxWO3的晶体结构和电输运特性研究

郭娟 , 郜超军 , 朱志立 , 杨立红 ,

低温物理学报

以K2 WO4、WO3和W粉为原料,用混合微波方法制备了钾钨青铜KxWO3样品.随着名义钾含量x的增加,KxWO3样品的晶体结构由六方(0.20≤x≤0.33)转变为四方(0.50≤x≤0.60).四方相样品均显示金属型导电特性.在六方相样品K0.2 WO3中观测到了明显的电荷密度波(CDW)转变,转变温度为265K,其余六方相样品则为半导体型导电特性.在x=0.20不变的条件下,以Ca部分替代K制备了(K1-2yCay)0.2WO3(名义钙含量y=0.1,0.2,0.3)样品,其主相仍为六方相.当0<y≤0.2时,六方相的晶胞参数a和c随y的增加而增大.从电阻率-温度曲线上可以看出,名义钙含量的变化会影响样品中的CDW转变.

关键词: 钾钨青铜 , 晶体结构 , 电输运特性 , 电荷密度波

BaxWO3的微波合成、晶体结构和超导电性研究

郭娟 , 朱志立 , 郜超军 , 杨立红 ,

低温物理学报

以分析纯的BaCO3、WO3以及W粉为原料,通过混合微波方法合成了钡物青铜BaxWO3(0.14≤x≤0.25).样品的晶体结构为正交和四方两相共存,随着x的增加正交相的衍射峰逐渐减弱,而四方相的衍射峰呈现出增强的趋势.当x从0.14增加到0.25时,电阻率ρ下降了约两个数量级,且在x=0.2附近发生了从半导体到金属的转变.交流磁化率测量显示Ba0.21WO3在Tc=2.4K时发生了超导转变.

关键词: 钡钨青铜 , 混合微波合成 , 晶体结构 , 电输运特性

A2(MO4)3型化合物的晶体结构与热膨胀性质的研究

沈容 , 王聪 , 王天民 ,

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.022

采用固相化学反应方法成功合成了 GdY(WO4)3, Gd2(MoO4)3, DyGd(MoO4)3, DyTb(MoO4)3, 利用高、低温 X射线衍射方法对其结构及其晶胞参数随温度的变化进行了研究. 结果表明 GdY(WO4)3, Gd2(MoO4)3, DyGd(MoO4)3, DyTb(MoO4)3化合物的晶胞体积均随温度的升高而增大, 为正热膨胀系数材料.通过对其晶体结构进行认真分析并与负热膨胀系数材料 Sc2(WO4)3的结构 进行对比,认为这四种化合物分别属于α-d2(MoO4)3型和 CaWO4(白钨矿 )型的结构相: 其结构 相对致密,氧原子不再只是两配位,不满足产生负热膨胀必要的结构条件,因此所合成的材料没有 产生负热膨胀效应.

关键词: 负热膨胀 , 晶体结构 , A2(MO4)3

LaNi_(5-x)Cu_x的还原扩散法合成及性质的研究

郑朝贵 , , 钱久信 , 叶于浦

金属学报

本文对合成反应中的各种因素(原料配比、粒度、反应温度、反应时间……)的影响进行考察。提出了一个825℃直接利用Cu,Ni粉还原扩散制备具有CaCu_5结构的LaNi_(5-x)Cu_x系列样品的方法。参考类似条件,方便地合成LaNi_4Zn,LaNi_(3.75)Al_(1.25)和(La_(0.8)Ti_(0.2))Ni_5等有关化合物。并研究了该系列化合物样品在各种介质中的稳定性及常温、常压下对合成氨反应的催化能力的差别。

关键词:

电化学氧化YBa2Cu3O6+x的晶体结构和超导电性研究

郭娟 , 程国生 ,

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2004.01.004

在较低温度下用电化学方法控制YBCO块材的氧含量对深入考察其氧含量、晶体结构和超导电性之间的关系有重要意义.我们用固态反应法合成并用惰性气体退火处理制备出非超导的四方相YBa2Cu3O6+x(x~0.1)块材样品,然后用熔融的KNO3-NaNO3作为电解质,用YBa2Cu3O6+x块材作为阳极对其进行电化学氧化.阳极氧化用恒流法在360℃进行.氧化产物的电阻、磁化率和结构特性分别用四引线法、SQUID磁强计和XRD进行测定.随着氧化时间和通过样品的电量(Q)的增加,样品中的超导相含量逐渐增加,依次可以获得超导相是60K相为主、60K和90K两相共存和90K单相的样品.XRD分析证明了电化学氧化后样品表面和内部的结构不同,表明了氧分布的不均匀性,样品表层的氧含量大于内部的氧含量.

关键词: 电化学氧化 , YBCO , 晶体结构 , 超导电性

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