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β-环糊精/硅基杂化手性固定相的制备及其手性拆分性能

王利涛 , , 张志欣 , 王杨军 , 张晓莉 , 张霞 , 张鹏云 , 赵亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06036

发展了一种制备β-环糊精/硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β-环糊精硅基衍生物,然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β-环糊精硅基衍生物之间的聚合反应,制备了β-环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β-环糊精/硅基杂化材料,去除模板剂,即可得到直接用于高效液相色谱填料的β-环糊精/硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点,结合了β-环糊精的手性识别功能与有机-无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , β-环糊精 , 有机-无机杂化 , 手性拆分

毛细管电泳-电化学检测法测定黄芪及其制剂中的活性成分

靳淑萍 , 李萍 , , 王清江 , 方禹之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.020

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对中药黄芪的主要活性成分芦丁、阿魏酸、香草酸、绿原酸、槲皮素和咖啡酸进行了分离和测定.分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响.在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+0.95 V(相对于饱和甘汞电极),在10 mmol/L 硼酸盐(pH 8.2)的运行缓冲溶液中,上述6种活性成分能在17 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)范围为78~110 μg/L.在不同的加标水平下,6种活性成分的平均回收率为96.0% ~103.0% ,相对标准偏差为1.9% ~3.6% (n=3).该方法样品处理简单,无需预富集,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 活性成分 , 黄芪 , 中药

石墨烯量子点磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-毛细管电泳法测定肉桂酸及其衍生物

孙亚明 , 武琪 , 高洁 , 张霞 , 赵亮 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10017

通过一步化学共沉淀法制备了石墨烯量子点(graphene quantum dots, GQDs)包覆的Fe3O4磁性纳米复合材料(Fe3O4-GQDs),并将其用于肉桂酸及其衍生物(肉桂酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、阿魏酸、反-4-羟基肉桂酸)的固相微萃取,并与毛细管电泳联用建立了测定肉桂酸及其衍生物的新方法.实验考察了吸附溶液的pH值、吸附时间、吸附剂用量、脱附时间等因素对萃取效率的影响.实现了肉桂酸及其衍生物的快速高效富集和高灵敏度检测,加标回收率为86.2%~96.2%,相对标准偏差为1.8%~4.3%.结果表明,合成的Fe3O4-GQDs磁性纳米粒子可作为一种良好的吸附材料应用于特定样品的富集.

关键词: 毛细管电泳 , 石墨烯量子点 , 磁性纳米粒子 , 四氧化三铁 , 肉桂酸及其衍生物

高级胶橡胶的性能

张哲 , 廖双泉 , 郭明万 , 廖小雪 , 王丽芝

材料科学与工程学报

将胶通过中空纤维柱浓缩后,分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶进行脱蛋白处理,以得到非橡胶组分少的高级胶橡胶,并研究其各项性能.结果表明,浓缩胶经过碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶处理后胶橡胶的氮含量和挥发物含量显著降低;胶橡胶的硫化速率变慢,改善了胶橡胶易焦烧的性能;胶橡胶的力学性能提高,热稳定性降低.

关键词: 橡胶 , 脱蛋白 , 性能

大豆乳的预处理

刘国庆 , 罗敏 , 龙国萍 , 朱翠萍 , 卿德林 , 王占生

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.010

针对"膜法回收大豆乳中的生物活性物质"工艺中的预处理部分进行研究.发现絮凝离心处理分别可以去除乳中65%左右的脂肪和90%左右的悬浮固体.袋式过滤和精密微孔管等精密过滤手段对乳的预处理效果不佳,但是袋式过滤可以作为微滤之前的保安过滤方式.为了进一步去除乳中的杂质和同时灭菌,微滤过程是必须的.包括絮凝离心和微滤在内的预处理过程可以在蛋白质损失率只有10%左右的情况下将悬浮固体全部去除,脂肪去除率高达90%以上.中试的试验结果验证了上述结论.

关键词: 大豆乳 , 预处理 , 微滤

防蜡技术的研究及应用

杨红静 , 杨树章 , 马廷丽 , 高立国

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.020

介绍了国内外防蜡工艺的研究进展,总结了结蜡机理及结蜡影响因素,并对比分析了已被各油田广泛使用的四种防蜡技术(机械蜡、表面能防蜡、化学防蜡和微生物防蜡)的防蜡机理、特点、适用性及现场应用效果,以便能为各油田在生产实践中,有针对性地选择合适的防蜡技术提供理论依据,为防蜡技术的未来发展奠定一定的基础.提出改进现有技术和开发高效、稳定、多功能的防蜡剂是防蜡技术的未来发展方向.

关键词: 结蜡机理 , 结蜡影响因素 , 防蜡技术 , 机械 , 表面能防蜡 , 化学防蜡 , 微生物防蜡

电泳-色谱扫描法检测尿中蛋白

曹晓峰 , 刁海鹏 , 卫建琮 , 张生万 , 冯彦琳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.022

建立了电泳-色谱扫描法检测尿中蛋白含量的方法.该方法利用醋酸纤维薄膜电泳分离尿蛋白后,用作者合成的染色剂染色,用CS-930薄层扫描仪定量测定尿中蛋白含量,其被测组分的质量浓度为0.3~3.6 g/L时与相应峰面积呈线性关系,相关系数为0.997 4.方法的精密度为4.20%,回收率为96.7%~104.3%.利用该方法对肾脏病人尿液中蛋白的含量进行分析,快捷简便,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,结果令人满意.

关键词: 色谱扫描 , 电泳 , 蛋白 , 尿

交联聚乙烯电缆中水研究的现状

豆朋 , 文习山

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.02.017

在14篇文献的基础上综述了交联聚乙烯(XLPE)电缆中水研究现状,介绍了水的定义、分类、特征及在水产生和发展过程中的一些影响因素及抑制方法等,并且对水研究中提出的新机理等做了简要的概括.

关键词: 交联聚乙烯 , 电缆 , , 降解 , 水针法 , 在线检测

气冲强化动态超滤处理大豆乳

吕斯濠 , 陈福明 , 王晓琳 , 李旭宁 , 王晓玉

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.04.011

通过中试研究,考察气冲强化动态超滤处理大豆乳液的效果和工艺参数.对于经过预处理的大豆乳液,采用该动态超滤可以极大地延缓膜通量的衰减速率,在气冲强度5.0m3/h、压力0.05 MPa、温度45℃和pH 7.0的最优操作条件下,膜的过滤周期达到1 200 min以上,远大于死端过滤或切向流过滤时膜的过滤周期.对污染后膜的清洗表明,该组件形式有利于膜的水力冲洗和化学清洗;对蛋白质和糖类的分离效果进行监测,结果表明气冲强化动态形式不改变超滤膜对目标物质的分离特性.

关键词: 气冲强化动态超滤 , 大豆乳 , 膜污染 , 大豆蛋白质 , 气冲强度 , 膜通量

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