徐建平
,
董银春
,
郜志刚
,
龚方红
,
刘春林
高分子材料科学与工程
采用扭矩分析、凝胶含量和力学性能测定、共混物热分析、界面形态观察等方法考察了无水AlCl3催化剂用量对苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)和三元乙丙橡胶(EPDM)大分子间Friedel-Crafts烷基化反应的影响,并与不同量过氧化物催化进行比较.结果表明,在m(SAN)/m(EPDM)为60.0∶40.0共混物中加入0.4％无水AlCl3有利于生成较多的EPDM-g-SAN接枝共聚物,SAN接棱率为2.1％,与简单共混物相比,增容体系力学性能得到明显提高,拉伸强度从17.5 MPa提高至23.5 MPa,断裂伸长率从2.1％提高至6.7％;进一步提高AlCl3用量,SAN中侧链氰基和铝离子络合作用增强,导致共混物的MFR、SAN接枝率、力学性能下降,SAN玻璃化转变温度提高;SAN相对分子质量随着AlCl3用量增加略有下降.以无水AlCl3为催化剂,SAN接枝率及共混物力学性能明显优于过氧化物催化剂.
关键词:
苯乙烯-丙烯腈共聚物
,
三元乙丙橡胶
,
原位增容
,
Friedel-Crafts烷基化反应
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
高平
,
徐清忠
,
高东曙
,
郑小纯
,
邹洪威
,
李延辉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.08.015
针对黄金行业生产中可能遇到的各种含银物料,结合前人的实践经验,对不同质量分数、不同性质的含银样品的分析方法进行了综合探讨.
关键词:
灰吹质量法
,
湿法
,
小试金质量法
,
冰铜相
,
测定
尹鹏飞
,
侯文涛
,
许立坤
,
王均涛
,
辛永磊
腐蚀科学与防护技术
使用热浸涂--电化学还原法制备了银/氯化银(Ag/AgCl)和银/卤化银(Ag/AgX)参比电极. 通过SEM观察发现电化学还原后的Ag/AgCl和Ag/AgX参比电极表面均有还原不均匀的现象. XRD分析表明, AgX晶体为AgCl和AgBr的固溶体, AgCl和AgX的晶型都为面心立方结构. 电化学性能测试表明Ag/AgCl参比电极的极化电阻和温度系数比Ag/AgX 参比电极小, Ag/AgCl电极电位稳定性略优于Ag/AgX电极. 在Br-含量不同的溶液中测试表明Ag/AgCl参比电极电位受Br-变化影响比Ag/AgX参比电极小.
关键词:
参比电极
,
Ag/AgCl
,
Ag/AgX
尹鹏飞
,
侯文涛
,
许立坤
,
王均涛
,
辛永磊
腐蚀科学与防护技术
使用热浸涂-电化学还原法制备了银/氯化银(Ag/AgCl)和银/卤化银(Ag/AgX)参比电极.通过SEM观察发现电化学还原后的Ag/AgCl和Ag/AgX参比电极表面均有还原不均匀的现象.XRD分析表明,AgX晶体为AgCl和AgBr的固溶体,AgCl和AgX的晶型都为面心立方结构.电化学性能测试表明Ag/AgCl参比电极的极化电阻和温度系数比Ag/AgX参比电极小,Ag/AgCl电极电位稳定性略优于Ag/AgX电极.在Br-含量不同的溶液中测试表明Ag/AgCl参比电极电位受Br-变化影响比Ag/AgX参比电极小.
关键词:
参比电极
,
银/氯化银
,
银/卤化银
