周洋
,
蒋三生
,
李世波
,
李翠伟
,
张志力
,
黄振莺
,
翟洪祥
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.059
以国产Si粉和Si3N4粉为原料,添加适量的Y2O3和Al2O3烧结助剂,经凝胶注模成型后,在流动的高纯氮气氛中,采用反应烧结工艺制备出结构均匀、性能良好的Si3N4透波陶瓷,并深入研究了组分配方和烧结工艺对硅粉氮化率及材料的力学性能与介电性能的影响.研究结果表明:提高烧结温度能明显改善硅粉的氮化程度,当烧结温度超过1450℃、保温4h以上时,硅粉可完全氮化；起始原料中Si3N4含量为65％时,样品的介电性能最好,其介电常数为4.8,损耗角正切值为0.78×10-2；起始原料中Si3N4含量为35％时,样品的力学性能最好,其抗弯强度为129.5MPa.
关键词:
Si3N4
,
反应烧结
,
透波陶瓷
,
介电性能
王成云
,
李丽霞
,
张伟亚
,
谢堂堂
,
刘彩明
,
张恩颂
,
沈雅蕾
,
李秋莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00058
以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定.对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认.该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90％ - 106％,RSD均小于6％.采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生.
关键词:
气相色谱-电子捕获检测器
,
微波辅助萃取
,
抗菌纺织品
,
三氯生
石莹
,
张晶
,
卢丽彬
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05032
建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITYTM UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.三氯生和三氯卡班分别在0.5～500.0μg/kg和0.1～ 100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2μg/kg.3个水平的平均加标回收率为95.9％～110.2％,相对标准偏差为0.6％ ～ 9.7％(n=6).本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定.利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100％,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为＜LOQ ～760.7μg/kg和4.1～1 926.5 μg/kg.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
三氯生
,
三氯卡班
,
指甲
柳玲
,
王文广
,
王美丽
,
张伟民
,
蒲嘉陵
影像科学与光化学
制备了5种三氯甲基取代的三嗪类光生酸化合物,其结构经1HNMR、IR等分析确认,分别考察了它们在有机溶剂中的溶解性,通过TG测定确定了其热分解性能,并测定了它们的紫外可见吸收光谱,以及对在405、365 nm光源下的光分解及产酸性能进行了研究.成像实验表明,它们可用于405 nm的成像组成物中.
关键词:
制备
,
三嗪化合物
,
PAG
陈忠良
,
宋启军
影像科学与光化学
三氯生在光解时可能会产生二(噁)英类物质,因而它在日用化学品中的安全性受到学术界的广泛关注.本文采用高效液相色谱-电喷雾质谱研究了三氯生在紫外光照射下的光聚合反应,通过对产物的准分子离子分析,初步确定了7种光聚合产物.聚合物的分子离子分别为505、540、792,且有同分异构体存在,其异构体个数分别为2个、3个和2个.这些物质的产生主要由三氯生分子间脱除氯化氢、分子上脱除氯离子等过程来聚合完成.在光解溶液中也测到2,8-二氯代二苯并-对-二(噁)英,该物质则是通过分子自身脱除氯化氢而环化产生.同时应用液相色谱定性分析了不同光源对光聚物产生及含量变化的影响.结果表明,三氯生的光聚合反应受光源的影响显著,UVB比UVA更易产生聚合反应.
关键词:
液相色谱-质谱联用
,
三氯生
,
光聚合
陶善倩
,
吴可
,
万玉秋
,
郑寿荣
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016010603
采用沉淀-沉积法制备不同载体的Pd负载型催化剂,采用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对材料进行表征;并以所得材料为催化剂对三氯生(TCS)的催化加氢脱氯反应进行了研究.结果表明,Pd/TiO2型催化剂在TCS加氢脱氯反应中具有较好的效果,反应活性随着Pd负载量的提高而增强.当反应物初始浓度为0.016 mmol· L-1,pH值为10,催化剂0.36％Pd/TiO2用量为20 mg时,TCS在70 min可以完成脱氯过程.碱性条件下,pH的升高不利于反应的进行.当催化剂用量在15-25 mg时,催化剂质量标化的反应初活性没有明显变化,表明催化反应过程不受传质阻力的影响.当反应物初始浓度在0.009-0.02 mmol· L-1时,反应初活性随浓度的提高显著增加,但进一步增加反应物的浓度时初活性没有明显提高,因此,TCS在Pd/TiO2催化剂上的脱氯行为符合Langmuir-Hinshelwood模型,表明TCS的加氢脱氯受表面吸附所控制.催化反应的过程中生成多种脱氯中间产物,反应的最终产物为2-羟基二苯醚.
关键词:
Pd/TiO2
,
三氯生
,
加氢脱氯
,
沉淀-沉积法
伍建林
,
越皓
,
蔡宗苇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.026
三氯生是一种被广泛应用在家庭卫生用品中的抗菌消毒剂.虽然其本身不具有很强的毒性,但其在生物体内的代谢变化是否对生物和人体有害我们还不得而知.因此,研究三氯生在动物体内的代谢与动力学情况是具有重要意义的.本文采用超高效液相色谱串联三级四极杆质谱法来测定口服给药(5 mg/kg )后大鼠血浆中的三氯生的含量及其代谢产物.相对于多反应监测(MRM)技术,尽管其有较好的最低检测限,但选择离子监测(SIR, 又称为SIM)有更好的方法验证参数.在本试验中,选择离子监测方法检测限为10.8 ng/mL,方法的回收率、准确度、精密度和重现性都较高.用该方法测定的三氯生在大鼠体内的消除半衰期为(48.5±10.5) h.同时,还鉴定出其三氯生血浆中有分别被羟基化加磺酸化、葡萄糖醛酸化以及磺酸化的4个代谢产物.
关键词:
三氯生
,
超高效液相色谱串联三级四极杆质谱
,
大鼠血浆
胡跃辉
,
丁小宇
,
代飘
,
任旖旎
,
马星宇
,
吕国强
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20163104.0404
随着固态体积式真三维显示技术的快速发展,人们对该技术显示片源的要求不断提高,本文提出了一种用于固态体积式真三维显示的片源编码的改进方法.该方法对具有景深的虚拟场景提供3种处理模式:模式一,直接对RGB值和深度值进行编码、传输、解码;模式二,将RGB值转换成YUV值,再对YUV值和深度值进行编码、传输、解码;模式三,将RGB值转换成YUV值,对YUV值和深度值进行编码,再将编码后的YUV值转换成RGB值,对RGB值传输、解码.分别对这3种处理模式在工程样机上进行立体显示效果测试和编码效率的对比测试.实验证明:3种模式都能够达到立体显示要求,模式二和模式三生成的立体图像更逼真细致,模式二和模式三的编码效率比模式一的提高了至少3倍.该改进方法使生成的片源更具有灵活性和普适性,对YUV信号进行编码能够更贴合人眼对亮度的敏感度、使立体显示中的颜色信号更加充裕.
关键词:
固态体积式真三维显示
,
RGB
,
YUV
,
色彩空间模式
张莉
,
尚楚翔
,
孙成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02015
建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用 Agilent HP-5MS 毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）在程序升温条件下进行色谱分离；质谱以电子轰击（ EI）为电离方式，采用多反应监测（ MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种 PAE 在0.5~20 mg / L 范围内呈线性关系，r 均大于0.99；平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9％、邻苯二甲酸二乙酯（ DEP）为77.2％外，其余15种为91.8％~117.2％，RSD（ n ＝6）为0.5％~5.4％。该方法操作简便，准确可靠，灵敏度高，专属性强，可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测，以控制生脉饮的用药安全。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
生脉饮
,
中药口服液
解娜
,
丁晓静
,
宋宝花
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08046
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法.详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等.以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10％甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm.3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1％～ 3.8％范围内,迁移时间的RSD均小于0.9％,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～ 200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995.该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
邻苯二甲醛
,
对氯间二甲基苯酚
,
三氯生
,
杀菌剂
,
消毒剂
,
日用化学品
