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新型Ti-Cu-Ni基储氢合金的非晶化制备与电化学性能

采用先熔炼Ti2Cu再添加Ni粉进行复合球磨的工艺方法探索制备了Ti-Cu-Ni基非晶合金,并研究了Ni粉添加量和球磨时间对合金相结构与电化学储氢性能的影响.结果表明,Ni粉添加量和球磨时间对合金的相结构与电化学性能有显著影响.其中,晶态Ti2Cu熔铸合金的放电容量仅为3.7mAh/g;将其球磨120 h后的放电容量仍然只有14.4mAh/g;当添加Ni粉复合球磨120h形成非晶结构后,其放电容量得到明显提高,其中Ti2Cu+50%Ni复合物的最大放电容量为82mAh/g,Ti2Cu+100%Ni复合物的最大放电容量达到168mAh/g.同时,随着球磨时间的增加,合金的非晶化程度也增强,放电容量随之提高.研究发现,添加Ni粉进行复合球磨有助于Ti2Cu的非晶化转变,同时Ni还起到良好的电催化作用,改善了合金的电化学性能.

关键词: 金属氢化物电极 , Ti2Cu基合金 , 非晶态 , 电化学性能 , 球磨

高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳

徐敏秀 , 何莉 , 姚凤花 , 袁凯笛 , 杨君 , 蒋威

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009433

采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法.采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001％～0.01％、0.01％～0.10％、0.1％～1.0％的校准曲线.实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的.采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214％,相对误差为7.0％,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围.组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内.加标回收试验表明回收率在95％～120％之间.

关键词: 硅粉 , 总碳 , 高频燃烧 , 红外吸收法

海洋防腐涂料的最新研究进展

张超智 , 蒋威 , 李世娟 , 徐洪飞 , 袁阳

腐蚀学报（英文） doi:10.11903/1002.6495.2015.221

介绍了海洋防腐涂料的防腐机理;综述了国内外海洋防腐涂料的最新研究进展:讨论了环氧类防腐涂料、聚氨酯防腐涂料、橡胶类防腐涂料、氟树脂防腐涂料、有机硅树脂涂料、聚脲弹性体防腐涂料和富锌涂料的性质特点及其应用,及其不足与今后研究的方向;展望了海洋防腐涂料应用前景和发展趋势.

关键词: 海洋防腐 , 树脂 , 防腐涂料 , 制备工艺 , 防腐性能

流动注射化学发光法测定异丙威

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙威

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭威 , 涕灭威砜 , 涕灭威亚砜 , 花生

干式威金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式威金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式威金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

威布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 威布尔分布

克百威的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百威

液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英 , 许文娟 , 李凯 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018

采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭威及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用.该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.