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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

黄芳 , 吴惠勤 , 黄晓 , 罗辉泰 , 朱志鑫 , 林晓珊 , 马立果 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016

建立了高效液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经 Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测( MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 壮阳类化学药 , 保健品 , 中成药 , 非法添加

高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏保健茶中的16种黄酮类功效成分

, 黄芳 , 毋福海 , 吴惠勤 , 黄晓 , 邓欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013

建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS)测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,流速0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测( MRM)模式进行 MS/MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.996,低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9%~100.0%之间,相对标准偏差小于10%。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高,分别是:山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素,占总量的99.6%,此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠,可用于控制银杏保健茶的质量。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 黄酮 , 银杏保健茶

炭与烟煤混合燃烧特性及机制分析

张华 , 张建良 , 徐润生 , 王广伟 , 徐涛 , 唐庆利

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150077

试验研究表明,烟煤M的燃烧性要好于炭XJ,炭XJ燃烧后期燃烧速度变慢.随着烟煤M配比量的增加,混煤的燃烧性逐渐变好.烟煤M对改善混煤的可燃性具有重要作用,当烟煤配比量超过20%时,能显著提高混煤的综合燃烧特性指数.研究结果表明,炭XJ与烟煤M在成分、微观结构及化学结构上具有显著的差异性,这是导致烟煤M燃烧性好于炭XJ的本质原因.

关键词: , 烟煤 , 混合燃烧 , 机制分析

炭改性及配煤炼焦优化

李硕,朱子宗,徐军,宋楠

钢铁

为了拓展炭应用范围,在40kg焦炉开展炭粉配煤炼焦及优化试验。试验结果表明:随着炭量的增加,配煤的黏结指数、胶质层最大厚度、奥亚膨胀度、塑性区间和最大流动度均有下降,焦炭质量变差;加入煤粉改性材料(ZBS)后炼焦,焦炭质量得到改善;ZBS的质量分数达到0.10%时焦炭质量的改善幅度最大,其M40、M10、CSR接近原配煤的炼焦指标,可以满足生产要求。

关键词: , coal modifying additive , cokemaking , coke quality

炭改性及配煤炼焦优化

李硕 , 朱子宗 , 徐军 , 宋楠

钢铁

为了拓展炭应用范围,在40kg焦炉开展炭粉配煤炼焦及优化试验。试验结果表明:随着炭量的增加,配煤的黏结指数、胶质层最大厚度、奥亚膨胀度、塑性区间和最大流动度均有下降,焦炭质量变差;加入煤粉改性材料(ZBS)后炼焦,焦炭质量得到改善;ZBS的质量分数达到0.10%时焦炭质量的改善幅度最大,其M40、M10、CSR接近原配煤的炼焦指标,可以满足生产要求。

关键词: , 煤粉改性剂 , 炼焦 , 焦炭品质

浅谈提高钢铁零件发膜耐蚀性的措施

文斯雄

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.04.009

介绍了钢铁零件发处理工艺,提出了提高钢铁零件发膜耐蚀性能的工艺措施,实践证明这些措施是行之有效的.

关键词: 钢铁零件 , , 抗蚀性能

炭作烧结燃料对烧结矿冶金性能的影响

杨双平 , 郭拴全 , 张攀辉 , 周江峰 , 王苗

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20160069

通过烧结杯试验、烧结矿荷重软化试验、烧结矿还原度试验及烧结矿低温还原粉化试验,系统地研究了炭用作烧结燃料对烧结矿冶金性能的影响。结果表明,炭的配加、碱度的增加对烧结矿的成品率、品位和转鼓指数及粒度并未产生明显的负面影响;炭加入比例为30%、碱度为1.82时,可以提高烧结矿的转鼓强度,此时的烧结矿软化性能也最好;随着炭替代比例的升高,烧结矿碱度逐渐增加,导致烧结矿中FeO质量分数逐渐下降,这对烧结矿还原性和低温还原粉化具有一定的改善作用。综合考虑炭和碱度对烧结过程及烧结矿冶金性能的影响,用炭作为烧结燃料在工艺上是可行的,而且炭加入比例为30%、碱度为1.82时效果最佳。

关键词: 烧结 , , 替代比例 , 转鼓强度 , 冶金性能

炭替代焦粉对烧结过程影响研究

王润博 , 张建良 , 王喆 , 于韬

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.022

通过不同燃料结构条件下的烧结杯试验,探究了应用炭作为烧结燃料对烧结过程的影响.试验结果表明:不同燃料结构条件下,炭替代焦粉的适宜比例有所差异.在燃料比为4.6%条件下,炭替代焦粉比例能够达到20%,此时烧结产量较高,且烧结矿具有较好的冶金性能;当燃料比为5.2%时,炭替代比例可进一步提高到40%.在保证烧结矿产量和质量的前提下,烧结过程中配加炭对降低烧结矿成本具有积极的作用.

关键词: 烧结 , , 燃料结构 , 烧结矿产量 , 冶金性能

炭用于高炉喷吹及其冶金性能试验研究

徐晨阳 , 董洁 , 李新涛 , 唐爱杰

钢铁研究

为了确定炭用于高炉喷吹对高炉冶炼的影响,对炭和无烟煤及二者的混合试样的哈氏可磨性指数、爆炸性及着火点性能指标进行测定分析,同时探讨了炭用于高炉喷吹过程中对配煤的冶金性能及对高炉冶炼的影响.研究结果表明:炭和无烟煤的混合试样的哈氏可磨性指数为64.85,爆炸性较弱,着火点为368.2,炭在高炉喷煤过程中可以改善无烟煤的哈氏可磨性指数、爆炸性和着火点.

关键词: , 哈氏可磨性指数 , 配煤 , 着火点

普鲁多糖对水泥净浆性能的影响

黄政宇 , 李姗姗

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.025

主要研究一种新型微生物多糖——普鲁多糖(Pullulan)对新拌水泥浆体性能的影响,对比分析了不同掺量的普鲁多糖对水泥净浆标准稠度用水量、凝结时间、流动度和Zeta电位的影响,以及对硬化水泥浆体力学性能的影响.研究表明:普鲁多糖增大了水泥浆体标准稠度用水量,延长了水泥的凝结时间;随着普鲁多糖掺量的增加,新拌水泥浆体的初始流动度降低,但随着时间的延长,流动度不降反升;普鲁多糖的掺入降低了水泥浆体的Zeta电位,0~13 min内,Zeta电位值极度不稳定,然后趋于平稳状态;普鲁多糖与减水剂(PC)复掺后,随着普鲁多糖掺量的增加,水泥浆Zeta电位发生了复杂的变化过程;普鲁多糖对硬化水泥浆体的抗压强度无明显不利影响.

关键词: 普鲁多糖 , 水泥浆体 , 凝结时间 , 流动度 , Zeta电位

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