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白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻挥发油成分的比较

曾志 , 符林 , 叶雪宁 , 张涛 , 绍金 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00545

采用气相色谱-质谱联用技术对白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的挥发油成分进行了研究.从4种豆蔻中分别鉴定出33、54、37和29种化学成分,并测定了其相对含量.采用色谱指纹图谱分区法,将白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的总离子流色谱图分为4个区,对它们的挥发油成分进行比较.结果表明,白豆蔻挥发油成分与红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻挥发油成分差异较大,且白豆蔻的药效成分为1,8-桉叶油素,其含量远高于红豆蔻或草豆蔻,而在肉豆蔻中未检出该成分,故不宜用红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻代替白豆蔻入药.该研究为白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的精油挥发性成分的比较及质量评价提供了新途径.

关键词: 白豆蔻 , 红豆蔻 , 草豆蔻 , 肉豆蔻 , 挥发油成分 , 气相色谱-质谱联用

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

脱石的湿法机械球磨剥离

李存军 , 卢红 , 林茵茵 , 谢襄漓 , 王林江

硅酸盐通报

以内蒙古钙基脱石为原料,通过湿法改型、改性制备了钠基脱石和有机脱石.分别以钙基脱石、钠基脱石和有机脱石为对象,在乙醇中湿法机械球磨、超声处理脱石,利用XRD、TEM、AFM等手段研究了机械球磨法对不同层间离子的脱石剥离效果.结果表明,内蒙古钙基脱石湿法钠化及有机化效果良好,机械球磨法剥离钠基脱石效果最佳,剥离型脱石片层尺寸小于200 nm,其平均厚度约为15 nm;有机脱石层间有机物具有稳定脱石片层的作用,有机改性不能促进机械球磨法对脱石片层的剥离.

关键词: 机械球磨 , 湿法 , 脱石 , 剥离

脱土填充相对脱土/淀粉复合材料结构和性能的影响

乔秀颖 , 周维 , 孙康 , 吴人洁

高分子材料科学与工程

利用XRD和DMTA分析手段对填充不同类型脱土的脱土/淀粉复合材料的结构、性能及其相互关系进行了初步研究.结果表明,脱土/淀粉复合材料的性能与脱土片层的无序分散程度相关.通过对有机化脱土的溶胀处理,有机化脱土的片层趋向于无规分散,从而也令脱土/淀粉复合材料的性能大为改观.

关键词: 淀粉 , 脱土 , 复合材料

脱土的有机改性概述

周艳 , 蔡长庚 , 郑小瑰 , 贾德民

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.06.039

介绍了制备聚合物/脱土纳米复合材料时,脱土的有机改性研究进展,包括有机改性的种类,影响有机改性的各种因素等.

关键词: 脱土 , 纳米复合材料 , 有机改性

脱石吸水膨胀结构特征分析

杨魁 , 李贞

硅酸盐通报

本文采用正交试验法L16(43)设计方案,选取水浴温度、压力、脱石初始含水率为考察因素,以脱石的膨胀倍数为指标,通过极差分析建立了脱石最大膨胀倍数与工艺参数的关系,应用XRD测试膨胀后脱石晶胞中d(001)变化规律.分析表明,脱石在温度80 ℃,压力7 MPa,含水量为5%时产生最大膨胀,其中温度对脱石晶胞d(001)变化的影响最显著,膨胀幅度最大.

关键词: 脱石 , 膨胀结构 , 正交设计

叠氮脱土改性水性聚氨酯性能的研究

王文娟 , 胡静 , 李少香 , 孙道兴

涂料工业

用叠氮偶联剂改性脱土(MMT),并将制备得到的叠氮脱土与水性聚氨酯物理混拼得到水性聚氨酯/脱土复合材料,研究了材料的热释放速率(HRR)、总热释放速率(THR)和生烟速率(SPR)等阻燃性能.结果表明:该复合材料的热释放速率、总热释放速率和生烟速率都明显下降,说明叠氮脱土的加入提高了水性聚氨酯的阻燃性能,当叠氮脱土的添加量为1%时,水性聚氨酯的阻燃效果最明显.同时加入叠氮脱土后聚氨酯的硬度、拉伸强度及耐水性也有一定程度的提高.

关键词: 叠氮脱土 , 水性聚氨酯 , 物理共混 , 阻燃性

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