蔡勤仁
,
欧阳颖瑜
,
钱振杰
,
彭玉芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.015
饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5 000 μg/kg时,线性关系良好(r＞0.99).在10～100 μg/kg 的添加水平范围内的平均回收率为83% ～94% ,相对标准偏差为4.2% ～6.5% .该方法的检出限为10 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
三聚氰胺
,
饲料
蔡勤仁
,
冯家望
,
张毅
,
彭玉芬
,
薛良辰
,
杜志峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00712
建立了猪组织中12种类固醇类激素(炔诺酮、雄诺龙、醛固酮、去氢睾酮、达那唑、去氢甲睾酮、甲基睾丸酮、诺龙、孕酮、康力龙、睾酮和丙酸睾酮)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱( QTrap LC-MS/MS)的检测方法.组织样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,混合型强阳离子交换固相萃取小柱(MCX柱)净化后,以含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈和水为流动相,经Venusil MP C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm.3μm)分离,按照多级反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI),结合建立的12种类固醇类激素的标准谱图库检索的多步模式进行分析.结果表明,12种类固醇激索的线性范围为0.5 ～ 100.0 μg/L,线性相关性良好(r＞0.99);样品在5.0 μg/kg添加水平下的平均回收率为72.0％ ～98.1％,相对标准偏差为3.1％～12.5％;方法检出限(S/N=3)为0.2～0.5 μg/kg.实际样品检测结果表明,应用本方法可以实现对猪组织样本中类固醇类激素残留的定性定量分析,且具有灵敏、准确的特点.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
类固酵激素
,
猪组织
蔡勤仁
,
吴洁珊
,
钱振杰
,
彭玉芬
,
蔡杰
,
杜志峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11004
建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法.样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析.9种β-兴奋剂的线性范围为0.1 ～ 50.0 μg/L,线性关系良好(r＞0.99)；样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平下的回收率为72.0％ ～ 95.1％,相对标准偏差为3.1％～12.1％；方法检出限为0.1～ 0.2 μg/kg.实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
谱库
,
β-兴奋剂
,
猪组织
魏俊俊
,
朱小研
,
陈良贤
,
刘金龙
,
黑立富
,
李成明
稀有金属
采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.
关键词:
铼
,
铱
,
硬质合金
,
玻璃模造
,
高温润湿
梁涛
,
卢仁
,
吕胜利
,
王书军
,
刘明月
,
张四维
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.008
矿山金属平衡通过矿山金属产量实现了地质资源储量模型与矿山实际生产数据有机的结合,它涉及到储量评估、采矿计划、品位控制、矿山测量、选矿流程和产品销售等各个矿山生产环节.以蔡家营矿为例详细介绍了矿山金属平衡的操作步骤,实施矿山金属平衡不但可以评估矿山生产运作过程中财务现金流的风险,而且更重要的是运用实际品位数据来检验矿体矿块模型对采矿品位预计的可信度.
关键词:
矿山金属平衡
,
Micromine软件
,
蔡家营矿
朱玉
,
张书胜
,
张西林
,
陈洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。
关键词:
薄层色谱法
,
葵花仁粕
,
绿原酸
刘明宝
,
杨超普
,
阎赞
,
印万忠
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.013
在工艺矿物学研究的基础上对含金0.084 g/t、硫2.74％的陕西蔡川铜尾矿进行了金的强化回收技术研究.结果表明,含金铜尾矿经过一次粗选、一次精选、一次扫选闭路流程可获得硫品位43.34％、回收率44.30％的硫精矿,其中金品位为1.26g/t、回收率为42.06％,达到计价标准.另外矿石中的银和镓元素也得到了一定程度的回收.理论分析结果显示,组合药剂的使用可大幅度提高含金矿物的选别效果,Y-89和丁基铵黑药的组合属于正—负型协同药剂,药剂基团中硫原子的Mulliken电荷分布是影响捕收剂选别性能的关键因素.
关键词:
铜尾矿
,
协同药剂
,
Mulliken电荷
杜琪健
电镀与涂饰
通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.
关键词:
非球面玻璃
,
模造
,
模仁
,
碳化钨
,
钽
,
铼-铱镀层
,
磁控溅射
杜邵龙
,
周春山
,
雷细良
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018
研究了薏苡仁多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡仁多糖提取液浓缩;当压力在0.13～0.21 MPa,温度在20～60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.
关键词:
薏苡仁
,
多糖
,
超滤
