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N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成

马冬梅 , 彭汝芳 , , 朱根 , 王金刚 , 俞海军 , 楚士晋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.005

在N2气保护下,由1,3-偶极环加成反应合成了含2个羟基的C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷. 用UV-Vis、FT-IR、1H NMR、MS等测试技术表征了产物的结构,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响. 最佳反应条件为:n(C60)∶ n(N-甲基甘氨酸)∶ n(3,4-二羟基苯甲醛)=1∶ 2∶ 5,温度为95 ℃,反应时间为28 h,产率可达66%(以消耗的C60计).

关键词: C60衍生物 , 二羟基苯甲醛 , 合成 , 表征

取代基位置对羟基[60]富勒烯吡咯烷衍生物空间结构的影响

, 罗文 , , 倪海涛 , 任莉平

材料导报

为进一步认识羟基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的空间结构,借助密度泛函考察了羟基取代位置和取代基数量对羟基[60]富勒烯吡咯烷衍生物空间结构的影响.结果显示,5种羟基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的LUMO均集中在[60]富勒烯上,羟基出现在邻位时其衍生物的LUMO和HOMO能量差△E最小,而羟基在间位时其△E最大.吡咯烷键长和键角并不随羟基数量的增加而呈规律性的变化,但羟基取代基位置对吡咯烷键长和键角的影响由大到小的顺序是:对位、间位、邻位.

关键词: [60]富勒烯 , 取代基 , 羟基 , 空间结构

聚L-乳酸/环糊精复合材料性能研究

材料导报

为制备具有功能性的聚乳酸复合材料,以聚L-乳酸(PLLA)和α-环糊精(α-CD)为原料,通过熔融共混技术制备PLLA/α-CD复合材料.研究结果显示α-CD促进了PLLA的结晶,提高了PLLA的结晶速率,但材料变脆;而PLLA/α-CD复合材料非等温结晶后的熔融行为则地受到降温速率的强烈影响,降温速率的增加使得PLLA/α-CD复合材料由单熔融峰转变为双熔融峰.热分解性能研究结果则表明添加α-CD能使PLLA的热分解温度升高.

关键词: 聚L-乳酸 , 环糊精 , 结晶行为 , 熔融行为 , 热分解

聚L-乳酸/二氧化硅纳米复合材料的降解性能研究

, 颜世峰 , 尹静波 , 范寅清 ,

功能材料

为了研究乳酸齐聚物接枝改性SiO2(g-SiO2)对聚乳酸降解行为的影响,采用熔融共混法制备得到了聚乳酸/g-SiO2纳米复合材料.重点研究了PLLA/g-SiO2纳米复合材料和PLLA在PBS缓冲溶液中的降解行为,通过其表观形貌观察、吸水率、失重率研究发现g-SiO2能够加速PLLA的降解,并且随着g-SiO2含量的增加,其降解速率明显加快.降解过程的DSC测试显示PLLA/g-SiO2纳米复合材料的Tg随着降解时间的延长而逐渐减小.

关键词: 聚L-乳酸 , 二氧化硅 , 复合材料 , 接枝 , 降解

聚乳酸无机成核剂的研究进展

材料导报

聚乳酸已然成为生物可降解塑料领域的主导品种,但仍存在结晶速率慢、耐热性差等缺陷,尤其是结晶速率慢严重制约其发展.无机物由于价格低廉、来源广泛已被广泛应用于提高聚乳酸的结晶速率.对此,概述了无机物提高聚乳酸结晶速率的理论基础,重点综述了无机物尤其是层状硅酸盐对提高聚乳酸结晶速率的研究进展,并展望了聚乳酸无机成核剂以后的发展方向.

关键词: 聚乳酸 , 生物降解塑料 , 结晶速率 , 无机成核剂

N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

马冬梅 , 彭汝芳 , , 金波 , 楚士晋

功能材料

利用肌氨酸和对羟基苯甲醛所形成的亚胺叶立德与C60发生 1,3-偶极环加成反应,合成了一种新型含羟基C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(4-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷.通过UV-vis、1H-NMR、MS、FT-IR确定了产物的结构.探讨了反应条件对产物产率的影响,得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比为1:2:6,温度为90℃,反应时间为5h,此时产物的产率可达到87%(以消耗的C60计).

关键词: 肌氨酸 , 对羟基苯甲醛 , C60 , 合成工艺

透明耐热聚乳酸共混材料的制备与性能研究

范寅清 , , 余诸毅 , 颜世峰 , 尹静波

功能材料

采用熔融共混法制备聚乳酸(PLLA)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)透明共混材料.DSC测试结果表明,共混材料只出现一个玻璃化转变温度,说明PLLA/PMMA共混材料在宏观上不发生相分离.力学性能研究发现,PLLA/PMMA共混材料的弯曲强度、抗冲击强度和拉伸强度均优于纯PLLA及纯PM-MA.Avrami指数表明,PMMA的加入未改变PLLA的成核机理与晶体生长方式,但PLLA的结晶速率降低.PLLA/PMMA共混材料的维卡转变温度随PM-MA含量的增加而提高.还通过热处理法制得半透明高耐热PLLA/PMMA共混材料,并确定了最佳热处理条件.

关键词: 聚乳酸 , 聚甲基丙烯酸甲酯 , 共混

[60]富勒烯环加成反应研究进展

金波 , 彭汝芳 , 马冬梅 , , 楚士晋

材料导报

综述了[60]富勒烯[2+1]环加成反应、[2+2]环加成反应、[2+3]环加成反应以及[4+2]环加成反应的典型反应、反应试剂以及反应机理,并展望了富勒烯的研究前景和发展方向.

关键词: [60]富勒烯 , [2+1]环加成反应 , [2+2]环加成反应 , [2+3]环加成反应 , [4+2]环加成反应

N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

马冬梅 , 彭汝芳 , , 楚士晋

材料导报

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:N-基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比(C60:3-羟基苯甲醛:N-甲基甘氨酸)为1:2:4,反应温度90℃,反应时间2h,产物的产率可达82%(以消耗的C60计).同时用Uv-Vis、FT-IR、1H-NMR、MS等测试手段表征了产物的结构.

关键词: C60 , N-甲基甘氨酸 , 3-羟基苯甲醛 , 合成工艺 , 表征

聚L-乳酸结晶成核剂癸二酸二苯甲酰肼的合成及性能

, 范寅清 , 颜世峰 , 陈学思 , 尹静波

高分子材料科学与工程

以癸二酸为原料,经酰化反应得到癸二酰氯,再与苯甲酰肼反应合成得到聚L-乳酸新型成核剂———癸二酸二苯甲酰肼。考察了该成核剂对聚L-乳酸结晶行为和力学性能的影响。结果表明,1%癸二酸二苯甲酰肼在115℃使聚L-乳酸的半结晶时间t1/2从26.5 min缩短到2.7 min;在1℃/min降温速率下结晶温度从105.88℃升高到122.68℃,结晶焓由1.379 J/g提高到30.87 J/g,说明癸二酸二苯甲酰肼对聚L-乳酸有显著的结晶成核作用;力学性能测试表明,低含量癸二酸二苯甲酰肼对聚L-乳酸表现出一定程度的增强。

关键词: 聚L-乳酸 , 癸二酸 , 苯甲酰肼 , 结晶速率 , 力学性能

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