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旋转磁场对激光熔凝钛合金熔池的影响

杨光 , , 钦兰云 , 王维

稀有金属

运用有限元方法对不同频率下电磁搅拌辅助装置中心处磁场强度以及熔池电磁力进行了模拟分析,并研究了旋转磁场对熔池电磁力和熔池温度分布及流场影响.结果表明,当电流频率增大时,熔池中电磁力首先有缓慢减小趋势,同时功率损耗迅速增大,当频率继续增大时,电磁力逐渐增大,此时功率损耗基本趋于稳定;在激励电流变化的一个周期内,搅拌装置中磁场强度也发生周期性变化.在施加旋转磁场条件下,熔池整体温度有所降低,温度梯度减小,熔池内形成围绕熔池做周向流动的环流,流速分布均匀.

关键词: 电磁搅拌装置 , 旋转磁场 , 激光熔池 , 温度场 , 流场

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

暗孤子传输中的双光子吸收效应的特性研究

沈廷根 , 谭锡林

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2002.04.009

用行波法求解了含双光子吸收效应的暗孤子非线性定格(NLS)方程,由此孤子解讨论了暗孤子传输特性.

关键词: 双光子吸收效应 , 暗孤子 , 行波法

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

高效液相色谱法同时测定血浆中的10种蛋白同化激素

张兰 , 陈金凤 , 童萍 , 李天麟

色谱

建立了一种用于10种蛋白同化激素的同时分离检测的高效液相色谱法.根据被分析物的性质,以C18反相色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱方式,并在194~290 nm的范围内快速调节检测波长,使各物质均在最大吸收波长处被检出.在优化的条件下,10种被测组分在10 min内实现了快速的基线分离,检出限在0.01~0.10 μg/mL范围内.在兔血浆中进行加标回收率测定,10种被测组分的加标回收率为70.3% ~120% .选取美醇为代表进行实际动物实验,成功检测到耳脉注射美醇后兔血浆内的美醇成分.实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠.

关键词: 高效液相色谱 , 蛋白同化激素 , , 兔血浆

光电晶体中光折变空间孤子传输的数值模拟

钟卫平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2007.03.017

给出了描述光折变光电晶体中空间孤子的非线性定鄂方程,利用分步傅里叶变换法研究了光电晶体的光折变空间孤子的传输特性.数值模拟结果表明:在忽略光电晶体的克尔效应时,晶体中传输的光束失去了空间孤子的传输特性;在考虑晶体的克尔效应可以与外调制光强度相比拟时,随着外加光强的增加,空间孤子的形状可能发生变形,甚至失去其传输的稳定性;在考虑晶体克尔效应非常强时,空间孤子可以在光电晶体中稳定地、不变形的传输,具有理想信息载体的传输特性.

关键词: 非线性光学 , 空间孤子 , 光电晶体 , 数值模拟 , 分步傅里叶变换

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