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富勒烯吡咯金属配合物的合成、表征及光电性能

林永生 , 陈昕 , 田玲 , 吴振奕 , 杨森根 , 凡素华 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.009

采用肌氨酸甲酯(CH3NHCH2COOMe)与C60光化学反应制得富勒烯吡咯衍生物(C60Pyr),产率为67%(基于已反应的C60),并以其为配体,在N2气气氛下利用配体取代法合成了富勒烯吡咯金属配合物(PyrC60)-Pd(dppe),产率为51%(基于C60吡咯衍生物).采用元素分析、质谱、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和核磁共振(31P NMR)等测试技术对中间物及产物进行了表征,同时在光电化学电池中于GaAs电极上测量了化合物(PyrC60)-Pd(dppe)的光伏效应(PVE),研究了介质电对、配合物薄膜厚度对光电性能的影响.研究结果表明,(PyrC60)-Pd(dppe)/GaAs电极的值比单纯的GaAs电极的△V和△I相应值大得多,这种化合物具有优良的光电性能.尤其在O2/H2O介质电对中,光生电压值最大可达230 mV,光生电流最大可达8.7 μA.镀层厚度在0.5~1 μm时,光伏效应值较大.

关键词: 吡咯 , 富勒烯 , 光电转换

碳60·双二苯基膦乙烷合钯的合成和光电转化性能

吴振奕 , 杨森根 , 林永生 , 程大典 ,

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.06.008

在氮气氛中采用配体取代法合成了富勒烯双齿膦配合物C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等手段对产物进行表征,研究了产物的氧化还原性能及热稳定性能.在光电化学电池中测定了C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2)在GaAs电极上形成n+n型异质结光伏效应,结果表明:产物具有优良的光电转化性能,尤其是在Fe(CN)63-/Fe(CN)64-介质电对中,光生电压最大达到367mV;当C60Pd(Ph2PCH2CH2PPh2)薄膜厚度为1μm时,光伏效应值最大.

关键词: 富勒烯 , 钯配合物 , 光电性能

C60Ru(OCOCF3)(CO)(PPh3)配合物的合成及性能

吴振奕 , 李斌 , 杨森根 , 林永生 , 程大典 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.008

在N2气气氛保护下,以KBH4作为还原剂,通过C60和Ru(OCOCF3)2(CO)(PPh3)2反应合成出C60Ru(OCOCF3)(CO)(PPh3),利用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振、光电子能谱等手段对产物进行了表征. 结果表明,配合物中-OCOCF3、CO、PPh3各占据中心金属的1个配位位置,C60以σ-π方式占据其余2个位置. 配合物的氧化还原研究结果表明,配合物的还原电位比纯C60的还原电位负.

关键词: 富勒烯 , 钌配合物 , 合成 , 循环伏安法

C60Pd(Ph2POCH2CH2OPPh2)的合成与光电转化性能

吴振奕 , 邓小双 , 林永生 , 杨森根 , 程大典 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.011

在惰性气氛中由取代反应合成出富勒烯金属配合物C60Pd(Pb2POCH2CH2OPPh2),采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱以及X射线粉末衍射等测试技术对产物进行了表征.研究了产物的氧化还原性能及热稳定性能.在光电化学电池中测定了C60 Pd(Ph2POCH2CH2OPPh2)在GaAs电极上形成n+n型异质结的光伏效应.结果表明,产物具有优良的光电转化性能,尤其是在I-3/I-介质电对中,光生电压最大达到95 mV;当C60 Pd(Ph2POCH2CH2OPPh2)薄膜厚度为1 μm时,光伏效应值最大.

关键词: 富勒烯 , 钯配合物 , 光电性能

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关键词: 江苏 , 高新技术企业 , 能源化学 , 生物化学 , 业务发展 , 化学品 , 电化学

地块耳山地区金矿床特征及控矿因素研究

马桂霞 , 朱海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.005

结合野外工作和前人资料,对华地块耳山地区金矿床进行了分析,认为该区金矿床从控矿构造和围岩蚀变特征上可划分为两类,矿床的流体包裹体、成矿温度以及盐度特征,说明了它们的形成均与中生代富钾质、富含挥发组分的花岗质岩体(100~140Ma)有关,主要形成于挤压向拉张环境中.该区金矿床属于与侵入岩有关的金矿系统中的浅成低温热液矿床,可与近年来在环太平洋带发现的斑岩型金矿对比.

关键词: 地块 , 金矿床 , 浅成低温热液型 , 控制因素

2β-羟基果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 果酸 , 2β-羟基果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

河南省耳山地区金矿床类型及控矿因素分析

徐刚 , 张有 , 方荣 , 左家

黄金 doi:10.11792/hj20130207

耳山地区是华北陆块南缘重要的金多金属成矿带,成矿构造复杂,成矿条件优越,区域内金矿床类型复杂,按容矿建造和定位空间将耳山地区的金矿床划分为4种金矿床类型.耳山地区金矿床的形成受多重因素的共同控制,主要有地层、构造和岩浆岩因素,且构造控矿因素占主导地位.

关键词: 金矿床类型 , 控矿因素 , 耳山地区

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-果苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中果苷的两种光学异构体α-果苷和β-果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-果苷、β-果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-果苷 , β-果苷 , 烟酰胺 , 化妆品

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