于晓强
,
马永洁
,
赵自然
,
许占威
,
包明
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01018
研究了苄基卤代物与三丁基烯内基锡的偶联反应,当以10mol%Cu(OTf)2为催化剂,CH2Cl2为溶剂时,1-氯甲基-4-苯基萘与三丁基烯丙基锡于室温反应1 h,交叉偶联反应产物1-(3-丁烯基)-4-苯基萘(3b)收率即达93%.结果表明,芳环含供电子基的底物反应活性较高,在室温反应几分钟即可完成,而芳环含吸电子基的底物反应活性低.反应产物3b,1-溴-4-(3-丁烯基)萘(3c)和1-(3-丁烯基)-4-硝基萘(3f)未见报道,且其结构经表征确认.
关键词:
苄基卤代物
,
三丁基烯丙基锡
,
三氟甲基磺酸铜
,
偶联反应
周春苹
,
李兴德
,
朱杉
玻璃钢/复合材料
按照CCAR25.613条款“材料与结构许用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行许用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计许用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的许用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计许用值试验得到的数据分散性小,许用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计许用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.
关键词:
雷达罩
,
玻璃纤维复合材料
,
结构许用值
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
石文兵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.027
在酸性条件下,烟酸占替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸占替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸占替诺的检测线性范围为0.01～15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸占替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸占替诺的测定.
关键词:
逆胶束
,
烟酸占替诺
,
化学发光
马延辉
,
张天会
,
李华英
,
徐人平
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003
采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计许用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计许用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计许用值有一定的误差.
关键词:
布氏硬度
,
抗拉强度
,
35CrMoV钢
,
设计许用值
,
概率分布
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
张建平
,
王睿韬
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010
为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.
关键词:
真空荧光显示器
,
可靠性寿命
,
加速寿命试验
,
恒定应力
,
威布尔分布
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
