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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

, 张世金 , 廖维林 , 王生

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.020

以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上.

关键词: 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 , 磷钨酸铈 , 催化合成 , 缩醛反应

磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

, 廖维林 , 涂媛鸿 , 王甡

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.02.020

用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%.

关键词: 磷钨酸镧 , 环己酮缩1,2-丙二醇 , Keggin结构

无溶剂氧化亚锡催化合成2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140371

在氧化亚锡催化下,吲哚、醛和丙二酸二甲酯在无溶剂条件下三组分反应合成了10种2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物.反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为58%~74%.讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用1H NMR、13C NMR、IR等技术手段确定了产品的结构.

关键词: [(吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯 , 丙二酸二甲酯 , 硼酸 , , 无溶剂

超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯

林春花 , 芮培欣 , 雷志伟 , 严楠 , , 廖维林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150188

采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法.以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯.样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(100 mmx2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036 ~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50% ~ 110.00%之间,相对标准偏差为1.01% ~4.04%.本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台.

关键词: 超高效合相色谱-质谱法 , 单脂肪酸甘油酯 , 甘油解 , 葵花籽油

5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物的高效合成

, 林春花 , 廖维林

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140197

在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,30℃反应60~90 min,收率为71.4%~97.3%.此外,还探讨了分子碘的催化机理.

关键词: 二甲基二(噁)烷二酮 , , , 三组分反应

无溶剂硼酸高效合成螺杂双环衍生物

, 刘德勇 , 涂缘鸿

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.09.150038

在硼酸催化下,芳香醛、尿素和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种螺杂双环衍生物.当催化剂的用量为10%(摩尔分数)时,80℃反应2.0~4.0 h,收率为74%~93%.此外,还探讨了硼酸可能的催化机理.该方法具有条件温和,后处理工艺简单及收率高的优点.

关键词: 硼酸 , 无溶剂 , 三组分反应 , 螺杂双环衍生物

确定雷达罩设计用值的方法研究

周春苹 , 李兴德 , 朱杉

玻璃钢/复合材料

按照CCAR25.613条款“材料与结构用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计用值试验得到的数据分散性小,用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.

关键词: 雷达罩 , 玻璃纤维复合材料 , 结构用值

复合材料飞机结构材料和设计用值的确定方法

冯振宇 , 邹田春 , 郝鹏 , 杜洪增 , 田秀云

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.004

分析国内外复合材料飞机结构材料用值、设计用值的确定原则和方法,研究给出了复合材料结构材料用值的表征和应用、试验以反试验数据的统计分析方法,以及静强度、疲劳强度、损伤容限和修理设计用值的确定方法.

关键词: 飞机结构 , 复合材料 , 材料用值 , 设计用值

平断裂带地质特征及成矿预测浅析

刘晓煌 , 张效智 , 哈本海 , 宋泉吾 , 戴立新 , 高池兴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.12.004

平断裂位于著名的掖金矿带,断裂控制着众多大中小型金矿床的分布,断裂带的NE、NNE、NW、NEE向次级断裂控制着单个矿体的产出位置.通过对平断裂带特征及典型矿床的地质特征研究,分析了平断裂的形成和控矿机制,指出了该带的找矿方向.

关键词: 平断裂带 , 典型金矿 , 控矿机制 , 找矿方向

35CrMoV钢硬度概率分布与抗拉强度设计用值预测分析

马延辉 , 张天会 , 李华英 , 徐人平

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003

采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计用值有一定的误差.

关键词: 布氏硬度 , 抗拉强度 , 35CrMoV钢 , 设计用值 , 概率分布

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