侯方
,
李久楷
,
谢少雄
,
刘永杰
,
王清远
,
张军辉
材料研究学报
doi:10.11901/1005.3093.2015.322
使用自主搭建的高温超声疲劳实验系统在常温和600℃进行CrMoW转子钢1×1010周次超高周疲劳实验,研究了CrMoW转子钢在工作温度下的超高周疲劳性能.结果表明:在600℃和常温下转子钢的S-N曲线均呈连续下降型,试件在1 09周次后仍发生疲劳断裂.在常温实验条件下疲劳寿命小于1×107周次试件的裂纹多萌生在表面,而高于1×107周次的多以内部萌生为主.在高温实验环境下裂纹也在内部夹杂处萌生,且裂纹萌生方式对疲劳寿命没有决定性作用.鱼眼定量分析结果表明,CrMoW转子钢在600℃和常温下裂纹扩展的应力强度因子门槛值分别为3.4 MPa· m1/2和1.0 MPa·m1/2.
关键词:
金属材料
,
转子钢
,
高温
,
超高周疲劳
,
夹杂物
,
裂纹扩展门槛值
谢少雄
,
李久楷
,
侯方
,
刘永杰
,
王清远
,
张军辉
材料热处理学报
利用旋转弯曲疲劳试验机,研究了CrMoW转子钢在常温与600℃条件下的超高周疲劳特性.对试验数据采用了三参数模型拟合,利用扫描电子显微镜(SEM)对疲劳断口进行分析.研究结果发现,600℃下的S-N曲线呈现连续下降的趋势,不存在传统意义上的疲劳极限.高温会加速试样的氧化,促进裂纹的萌生与扩展,降低材料的疲劳寿命.疲劳加载后材料的微观结构没有发生明显的变化,微观组织中有少量淬火加热时未溶解的残余MX相.断口分析表明,疲劳裂纹主要萌生于试样表面.在600℃下,裂纹萌生区发现夹杂物,该处裂纹的萌生是表面裂纹起源和亚表面夹杂物相藕合的结果.
关键词:
CrMoW转子钢
,
高温超高周疲劳
,
疲劳强度
,
夹杂物
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶