谢建鹰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.017
在稀HNO3介质中,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物,可被乙酸丁酯萃取,用火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中钼从而间接测定磷,硅、砷的干扰可通过溶样时排除,磷含量在0.20～3.8μg/mL时线性关系良好,相对标准偏差小于3.8%.用于煤样中磷的测定,结果满意.
关键词:
磷
,
间接测定
,
火焰原子吸收法
,
煤
谢建鹰
,
雷明建
稀土
在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应.据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法.考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件.在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定；Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04 ×10-10 g/mL.用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65％,样品加标准回收率在94.4％～ 103.3％.
关键词:
亮绿SF
,
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
铈
谢建鹰
,
陈宗保
,
雷明建
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.008
基于在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中和在聚乙烯醇(PVA)表面活性剂的增敏作用下,痕量铁(Ⅲ)可催化溴酸钾氧化酚藏花红的褪色反应,建立了一种测定痕量铁的新催化动力学光度法.优化了相关的测定条件和试剂的用量,考察了其它离子对测定的影响.在最优化的实验条件下,测得催化褪色反应的表观活化能为84.03 kJ/mol,方法的线性范围为0.02～0.32 μg/mL,铁(Ⅲ)的检测限为6.6×10-7 g/L.对玻璃及陶瓷样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6％～4.1％,样品加标准回收率在94％～102％之间.
关键词:
铁
,
催化动力学光度法
,
酚藏花红
,
溴酸钾
