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高效液相色谱-串联质谱法同时测定废水中18种酚类污染物

罗碧容 , 万旭 , 邓星亮 , 余媛媛 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02018

建立了上清液直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定废水中18种酚类污染物的分析方法。取5.0 mL水样置于具塞离心管中,加氨水调节 pH≥12,摇匀,加入1.0 mL 二氯甲烷-正己烷(2:1,v/v)混合溶液并摇5 min,4000 r/min离心5 min,用玻璃针筒抽取上清液并经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤,用甲酸调节水样 pH 至中性;然后采用 Thermo Hypersil ODS柱(100 mm×2.1 mm,5.0μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L甲酸铵-甲酸水溶液( pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,进样10μL,电喷雾负离子电离( ESI-)模式、多反应监测( MRM)模式进行检测,外标法定量。18种酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系( r2≥0.9991),方法检出限为0.10~0.88μg/L。测定低、中、高加标浓度的样品,18种酚类化合物的相对标准偏差为2.5%~9.9%( n=6);火工药剂废水与石油化工废水样品中的平均加标回收率为68.7%~118%( n=3)。此方法操作简单,灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境废水中18种酚类污染物的同时分析。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 酚类污染物 , 废水

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种有机污染物

罗碧容 , 钱蜀 , , 姚欢 , 熊杰 , 赵红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005

以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据,建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法,这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后,采用 Kromasil 100-5 C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系( r≥0.9995),方法检出限为0.02~0.1μg/L。测定低、中、高浓度的加标样品,13种化合物的相对标准偏差为0.5%~5.0%( n=6),实际样品加标平均回收率为81.2%~112%。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快,可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 有机污染物 , 水样 , 直接进样

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除

赵云芝 , , 潘乐丹 , 姚欢

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱( MCX)或硅胶基体阳离子交换柱( SCX)富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱,甲醇-0.005%( v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式分析,内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时,16种苯胺化合物的方法检出限为0.002~0.035μg/L,地表水样品的加标回收率为72.5%~92.5%,相对标准偏差为1.4%~9.6%;采用 SCX柱萃取时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013~0.207μg/L,地表水样品的加标回收率为66.5%~102%,相对标准偏差为2.4%~13.6%。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法,结果表明,调整色谱分离条件是最有效的方法,其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 消除基质干扰的方法 , 苯胺类化合物 , 水样

CSP轧机纹振动致机理研究

王永涛 , 臧勇 , 吴迪平 , 秦勤

钢铁

对轧机振动性质、致机理进行了研究,通过对连轧机组中发生振动的F2、F3轧机进行的现场测试和分析发现,轧机振动以水平方向为主,轧辊和轧件上的纹频率和振动频率相同,并且将最终纹折算到轧制界面上后其长度与接触弧长相等.这说明纹与接触弧有直接的联系.提出了CSP轧机的辊面纹扩展致机理,即轧机纹是工作辊初始纹在轧制过程中逐渐在辊面扩展形成,轧辊表面纹引起并加剧了轧机的非正常振动.该理论对同类轧机振动抑制具有重要理论和应用价值.

关键词: CSP轧机 , 振动 , , 轧制界面

CSP轧机纹振动致机理研究

王永涛 , 臧勇 , 吴迪平 , 秦勤

钢铁

对轧机振动性质、致机理进行了研究,通过对连轧机组中发生振动的F2、F3轧机进行的现场测试和分析发现,轧机振动以水平方向为主;轧辊和轧件上的纹频率和振动频率相同,并且将最终纹折算到轧制界面上后其长度与接触弧长相等。这说明纹与接触弧有直接的联系。提出了CSP轧机的辊面纹扩展致机理,即轧机纹是工作辊初始纹在轧制过程中逐渐在辊面扩展形成,轧辊表面纹引起并加剧了轧机的非正常振动。该理论对同类轧机振动抑制具有重要理论和应用价值。

关键词: CSP轧机;振动;纹;轧制界面

筛式电镀机

侯庆军 , 侯德舜

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2001.03.009

筛式电镀机的结构、工作原理和特点进行了详细的阐述,并作了应用举例.表明:小零件电镀采用镀的方式具有沉积速度快,镀层厚度均匀,槽电压低等优点,因而提高了生产效率和产品的质量,并适用于片状、易损和高精度等零件的电镀.

关键词: 镀机 , 沉积速度 , 厚度

阻尼减合金的研究现状

李长龙 , 李国彬 , 吴玉会

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2003.04.009

本文综述了阻尼减合金的研究现状.包括几种典型的阻尼减合金的成分和特点,以及使用过程中应注意的问题,还简要的说明了它们的阻尼机制.最后展望了阻尼减合金的发展和应用前景.

关键词: 阻尼合金 , 合金 , 阻尼机制

热声发动机起、消过程的动态行为

刘迎文 , 何雅玲

工程热物理学报

针对热声发动机中复杂的起、消行为,在自行研制的"驻波型热声发动机试验平台"上,开展了工质类型、加热功率、充气压力等参数对热声发动机起、消行为的影响规律研究.试验结果表明:当采用纯氦气和90%氦气+10%氩气的混合气体时,系统存在一最佳的充气压力值,使起温度和消温度达到最低;而其余工质,其起温度与消温度均随着充气压力增加而逐渐提高;与此同时,由于加热功率对板叠热端温度影响较小,故采用板叠热端温度作为行为特性参数更为合理.

关键词: 热声发动机 , 过程 , 过程 , 特性参数

道床隔垫的阻尼减性能分析及应用研究

何况

材料开发与应用

对道床隔垫进行了在静态状态下锤击试验和在车辆正常运行条件下的轨道动态变形及振动测试,结果表明,道床隔垫实际应用时的隔频率在10-15 Hz之间.在静态条件下,相对于单趾弹簧扣件系统在20-200 Hz频率范围内,平均减量为16.3 dB;在车辆运行条件下,隧道壁的垂向振动降低了17.3 dB.在静态和动态条件下,相对于单趾弹簧扣件系统,道床隔垫减效果基本一致.

关键词: 道床减 , 振动 , 衰减 , 单趾弹簧

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