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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

林竹光 , 范玉兰 , 马玉 , 金珍 , 谭君 , 陈美瑜 , 陈招斌 , 涂逢樟 , 刘勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003

将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱法 , 有机磷农药 , 农药残留 , 基体效应 , 蔬菜 , 水果

气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留

金珍 , 林竹光 , 陈美瑜 , 马玉 , 谭君 , 范玉兰 , 翁嘉辰 , 陈招斌 , 涂逢樟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004

开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%～120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10～500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 氨基甲酸酯 , 有机磷 , 拟除虫菊酯 , 蜂蜜 , 农药残留

超临界CO2涂料及涂装技术

魏子栋 , 谭君 , 殷菲

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.02.001

以减少大气污染为唯一目的的超临界CO2涂料技术,随着其在技术上的不断成熟,它所具有的其它优点也为人们所认识.如成本下降,质量提高,维护费减少,涂料的粘度可达10 Pa·s,涂层无须加热固化等.就超临界CO2涂料的原理,其商业化现状和传统涂装技术的比较进行了论述,以期加深对该技术的理解.对该技术目前所面临的问题也进行了讨论.

关键词: 超临界二氧化碳涂料 , 涂层 , 喷涂

新日铁君津厂4号高炉重新点火

上海金属

关键词:

苏君明高工和他的研究活动

崔红 , 肖志超

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.03.014

关键词:

冶金工业出版社谭学余先生在《中国冶金通史》编撰出版启动会上的讲话

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2015.01.07

关键词:

NiAl-20at%Fe合金的高温氧化与热腐蚀行为

王淑荷 , 郭建亭 , 赖万慧 , 谭明晖 , 李辉 , 孙超

中国腐蚀与防护学报

ＮｉＡｌ－２０ａｔ％Ｆｅ合金的高温氧化与热腐蚀行为王淑荷，郭建亭，赖万慧，谭明晖李辉，孙超（中国科学院金属研究所沈阳１１００１５）１引言ＮＩＡＩ金属间化合物具有熔点高、密度低、热传导性好和抗高温氧化能力优异等特点，是一种很有前途的航空航天耐热结构材料；但由于其室温塑性差，超过５００ｏＣ时的高温强度低、限制了它们的应用Ｉ‘－３ｊ．近年来发现加入Ｆｅ可提高ＮＩＡＩ的低温塑性，并提高其高温强度ｌ‘?...

关键词: null , NiAl , Ni-Al-Fe , Oxidation , Hot corrosion

化学镀NiCOB合金对人造金刚石抗氧化的影响

关长斌 , 周振君 , 于金库

中国腐蚀与防护学报

化学镀ＮｉＣＯＢ合金对人造金刚石抗氧化的影响关长斌，周振君，于金库（燕山大学秦皇岛０６６００４）人造金刚石由石墨十触媒合金在高温超高压下合成，因此是一种亚稳相，耐热性差。在空气中加热到７００℃以上就会明显氧化和石墨化，使强度降低，影响应用。如制作磨具时，使热压烧结温度和焊接温度都受到限制。为了提高人造金刚石的氧化性能，目前国内外都采用镀单一的金属层，如镀Ｎｉ，Ｃｕ或Ｔｉ等［１～３］，但效果均?...

关键词: null , Synthetic diamond , Resistance to oxidation

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中的9种β-兴奋剂残留量

蔡勤仁 , 吴洁珊 , 钱振杰 , 彭玉芬 , 蔡杰 , 杜志峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11004

建立了猪组织中9种β-兴奋剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、利托君、特布他林、班布特罗、妥布特罗、西马特罗和异舒普林)多残留的液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法.样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解提取,液液萃取净化,以乙腈-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后用QTrap LC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息相关采集(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析.9种β-兴奋剂的线性范围为0.1 ～ 50.0 μg/L,线性关系良好(r＞0.99)；样品中9种目标物在0.5、1.0和5.0μg/kg添加水平下的回收率为72.0％ ～ 95.1％,相对标准偏差为3.1％～12.1％；方法检出限为0.1～ 0.2 μg/kg.实际样品检测结果表明,本方法可实现猪组织样本中β-兴奋剂残留量的灵敏、准确的定性和定量分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 谱库 , β-兴奋剂 , 猪组织