曹丽伟
,
梁丝柳
,
谭小芳
,
孟建新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09007
建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法.将荧光衍生试剂5-(4,6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物.最佳衍生条件:DTAF的浓度为1.0μmol/L,以50 mmol/L硼酸(pH 9.5)作为缓冲溶液,在30℃下反应40 min.以pH9.5的30 mmol/L硼酸缓冲溶液(含15 mmol/L Brij-35)作为电泳背景电解质,3种衍生物得到基线分离.在优化的条件下,草甘膦、草胺膦、氨甲基膦酸的检出限分别为3.21、6.14和1.99 ng/kg.将该方法应用于环境水样和土壤中除草剂及代谢物的测定,回收率为91.3% ~ 106.0%.该方法准确、灵敏,可满足环境样品中有机磷农药及其代谢物残留的检测要求.
关键词:
毛细管电泳
,
激光诱导荧光检测
,
衍生
,
除草剂
,
土壤
,
水
宋怀河
,
刘朗
,
张碧江
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.01.003
由均四甲苯出发,通过甲醛/H+交联及进一步热处理合成了低软化点(260 ℃)、高H/C原子比(0.86)、富含甲基基团、分子结构呈完全渺位缩合构型的中间相沥青.研究了该中间相沥青纤维的不熔化行为,发现它呈现出与一般石油系或煤焦油系中间相沥青的不同氧化行为,虽然具有较高的氧化反应性(在150 ℃开始与氧反应),但要实现纤维的完全不熔化却需较多量的氧与之交联.以0.2℃.min-1(170 ℃~260 ℃)的升温速率升到260 ℃,恒温180 min得到的不熔化纤维的氧含量达17.6 %,其炭纤维强度可达2100 MPa.沥青呈现高氧化反应性的原因在于体系中含有较多量的甲基、亚甲基及孤立芳氢,它们引发了氧化反应的快速;中间相沥青的渺位缩合构型分子及小芳香核片的存在是不熔化过程需要多量氧的原因.
关键词:
均四甲苯
,
中间相沥青
,
不熔化
,
甲基
,
孤立芳氢
,
构型