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新型三噻吩衍生物的合成及其液晶性能

刘平 , 其中 , 周小平 , 许运华 , 胡建华 , 童真 , 邓文基

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.010

设计、合成了2种三噻吩衍生物:N,N'-双烷烃基-5,5"-二氯-2,2':5',2"-三噻吩-4,4"-二酰胺(DNCnDCl3T,n=8、18)和4,4"-双烷烃基-5,5"-二碘-2,2':5',2"-三噻吩-4,4"-二酰胺(DNCnDI3T,n=8、18).差示扫描量热法以及偏光显微镜观察结果显示,DNC18DCl3T和DNC18DI3T具有液晶性,形成近晶A相液晶.而DNC8DCl3T和DNC8DI3T不具有液晶性.研究发现,此类噻吩衍生物侧基酰胺基上较长的烷烃链对于液晶的形成起着重要作用.

关键词: 三噻吩衍生物 , 液晶 , 近晶A相

单室电解法溶解青铜并测定其中铝、锌和镍

罗士平 , 杨建男 , 胡旭

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.012

用无隔膜的单室电解池作采样器,电解法采集青铜样品,由Faraday定律计算采样质量,测定其中的铝、锌、镍.测定结果与样品的公布值一致.文中讨论了采样原理、采样质量的确定方法、电解质及电解电流的选择.

关键词: 无隔膜电解池 , 电解采样 , 青铜

XLPE电缆及其中间接头中局部放电电磁波传播特性的数值分析

黄志伟 , 杨宇琦 , 薛荣 , 李洪杰

绝缘材料

局部放电(PD)检测和定位对电力电缆绝缘状态监测具有十分重要的意义,有必要建立一个精确的电缆模型对局部放电电磁脉冲的传播特性进行分析。考虑到电缆结构的复杂性,难以得到高精度的等效电路模型,因此采用数值电磁方法,通过构建良好的电缆模型,在时域中分析电缆及其中间接头的局部放电电磁波的传播特性,并对其传播特性进行仿真,计算局部放电源沿不同方向传播产生的电场,将计算得到的电缆中的PD信号波形与接头模型中的信号波形进行对比。结果表明,局部放电产生的电磁波在电缆和电缆中间接头中的传播规律存在很大差异,因此,在电缆局部放电检测与定位时要考虑电缆中间接头的影响。

关键词: 交联聚乙烯电缆 , 局部放电 , 传播特性 , 时域有限差分

天然水中优势菌胞外聚合物及其中主要成分对铅的吸附

苏春彦 , 康春莉 , 郭平 , 董德明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.001

研究了吉林省长春市南湖天然水环境中生物膜胞外聚合物及由其分离得到的胞外多糖和胞外蛋白对铅的吸附特性,讨论了时间、pH值、其它共存金属离子等对其吸附的影响;初步探讨了胞外多糖和胞外蛋白吸附铅的反应机理. 结果表明,3种吸附剂对铅的吸附量在pH=6时最大,分别为23.64、15.8和3.48 mg/g ;吸附体系均在6h以后达到吸附平衡;共存金属离子镉对铅的吸附有影响.胞外聚合物及其中的胞外多糖和胞外蛋白对铅的吸附过程符合Langmuir和Freundlich热力学方程.胞外聚合物中胞外多糖对铅的吸附所作贡献大于胞外蛋白.胞外蛋白的胺基、酰胺基,胞外多糖的羟基、酰胺基等是胞外聚合物吸附铅离子过程中起关键作用的化学基团.

关键词: 优势菌 , 胞外聚合物 , , 吸附

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分帕罗西汀及其中间体对映体

卢铁刚 , 杨茂俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.008

建立了帕罗西汀及其中间体的高效液相色谱手性拆分分析方法.选用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(体积比为65∶35,含0.38 g/L羧甲基-β-环糊精,以三乙胺调pH 7.2),柱温25 ℃,检测波长210 nm.结果表明,帕罗西汀及其中间体HFP的对映异构体在30 min内同时得到了基线分离,该法与手性固定相法相比具有分离效果更好的优势.

关键词: 高效液相色谱 , 手性流动相添加剂 , 羧甲基-β-环糊精 , 对映体分离 , 帕罗西汀

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

李保会 , 杨更亮 , 王德先 , 张哲峰 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011

建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳法 , 手性分离 , 氨氯地平 , 对映中间体

Au/CeO2催化剂上CO2选择加氢为CO反应及其中间物种研究

朱晓兵 , 曲新 , 李小松 , 刘景林 , 刘剑豪 , 朱斌 , 石川

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62538-X

CO2的化学转化具有环境及科学双重研究意义.CO2具有很高的化学稳定性,加氢还原是一种有效的转化途径.其中将CO2选择性还原为CO,即逆水汽变换(RWGS)反应(CO2+H2→CO+H2O),具有重要的理论意义和应用价值:(1)CO作为合成气的重要原料,可以通过F-T合成生产更有价值的液体燃料;(2)H2可通过可再生能源电解水制取,实现了全过程的零排放碳循环利用.从热力学角度分析,RWGS反应是一个吸热反应,高温有利于平衡转化率的提高.从动力学角度,一个对正反应有活性的催化剂可同时催化逆反应进行.可还原性载体负载贵金属催化剂,如Pt/CeO2,Au/FeOx,Au/CeO2等,具有很好的低温WGS催化活性,但它们在RWGS反应上的研究较少.我们制备了CeO2负载纳米Au催化剂(HRTEM表征结果表明金高度分散于CeO2载体表面,粒径为4-5 nm),其在常压CO2加氢还原为CO反应中表现出优异的低温活性,分别在450℃,CO2/H2=1,WHSV=12000 mL/(h·g),及400℃,H2/CO2=1,WHSV=6000 mL/(h·g)条件下,CO2转化率接近平衡转化率,且CO的选择性为100%.随着H2/CO2比例增加,CO2转化率明显提高,且维持H2/CO2为1的化学计量比反应.通过原位漫反射红外光谱与质谱相结合的技术,研究了Au/CeO2催化剂上的RWGS反应路径:Au/CeO2催化剂表面形成了甲酸盐中间物种,它的消耗伴随着CO和H2O产物的生成.说明Au/CeO2催化剂遵循中间体机理,这应该是其具有优异低温RWGS反应性能的微观机制.

关键词: 二氧化碳还原 , Au/CeO2催化剂 , 一氧化碳 , 甲酸盐中间物种 , 原位红外漫反射光谱

应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法分离多沙唑嗪及其中间体的对映体

成禹杉 , 杨晓兰 , 余瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.006

建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体.考察了不同种类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵(TMB)能有效控制电渗流并提高组分的分离度.实验还考察了其他因素,如pH值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响.所用的毛细管为40 cm(有效长度30 cm)×50 μm,缓冲液为12 mmol/Lβ-环糊精、30 mmol/L TMB、60 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.2),分离电压为20 kV.在此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离.实验结果表明,一些用β-环糊精不能完全分离的对映体通过加入TMB控制电渗流能达到满意的分离效果.

关键词: 毛细管电泳法 , 电渗流 , 四甲基氢氧化铵 , 多沙唑嗪及其中间体 , 对映体分离

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