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分子筛USY负载硼化钴非晶态合金催化剂的制备及其在催化硼氢化钠水解制氢中的应用

, 李芳 , 李其明 , 梁志花

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150327

采用浸渍法与化学还原法相结合制备了一系列USY型分子筛负载非晶态合金硼化钴(CoB/USY)催化剂,并系统探究了该催化剂在催化硼氢化钠水解制氢中的催化活性.XRD表征表明,USY分子筛载体上负载的活性组分CoB属于非晶态结构.通过扫描电子显微镜,对比了负载型CoB/USY催化剂和粉末状CoB催化剂的微观形貌,发现非晶态合金活性组分CoB能够很好的分布在USY分子筛载体表面,较粉末状CoB有更高的分散度.催化硼氢化钠水解制氢实验结果表明,相对于粉末状CoB催化剂,负载型CoB/USY催化剂在硼氢化钠水解制氢中具有更高的催化活性,30℃时NaBH4水解产氢速率约为1.5 L/(min.g).反应动力学的计算结果显示,负载型CoB/USY催化剂在催化NaBH4水解制氢反应中表观活化能约为65.9 kJ/mol,大大低于粉末状CoB催化剂的活化能(72.1 kJ/mol).

关键词: 硼化钴催化剂 , 分子筛 , 硼氢化钠 , 制氢

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和的宁的线性范围为0.05~10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 的宁

电镀稀铬提高水轮机的抗空蚀磨损能力

王飚 , 王宇栋 , 张自华

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2003.01.008

在不锈钢水轮机母材上,用周期反相电镀稀土铬,镀层厚度约0.3 mm,镀层由金属基相和稀土盐颗粒第二相组成,硬度为900Hv~1000 Hv.阳极极化曲线测量表明:镀层的腐蚀阻力为母材的7~8倍.在模拟式小水轮机上考核,镀层的抗磨蚀性为母材的25~28倍,为离子氮化不锈钢的10~12倍.在水电生产中应用,电镀水轮机的工作寿命比原不锈钢高2~6倍.

关键词: 水轮机 , 空蚀磨损 , 电镀 , 稀土铬

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

甲基丙烯酸甲酯与氯丁胶乳的乳液接枝聚合

张凯 , 黄春保 , 沈慧芳 , 陈焕钦

高分子材料科学与工程

采用乳液聚合法,成功地将甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝到氯丁胶乳(CRL)上,红外光谱和核磁共振氢谱证实接枝产物的生成.引发体系研究结果表明,引发剂叔丁基过氧化氢-四乙烯五胺(t-BHP/TEPA)引发效率最高,当其质量占氯丁胶乳干质量的0.5%时,单体转化率和接枝效率分别可达99.1%、54.9%.根据分子轨道理论,采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法,对CRL接枝反应的活性点和引发剂自由基氢活性进行了分析.发现,CRL与双键相连的α-C(非连接Cl原子位)的C-H位的反应活性相对最大,引发剂叔丁基过氧化氢(t-RHP)氢活性较大.此结论与实验结果相吻合.

关键词: 氯丁胶乳 , 接枝聚合 , 引发体系 , 接枝机理

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