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火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

, 施宝芝 , 林庆权 , 黄劲松 , 钱小文

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009885

在采用火焰原子吸收光谱( FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag+可与过量Cl-反应生成[ AgCl4]3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl (3+1)-H2 O2溶样或HCl-HBr-H2 O2溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H2 O2体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2~2.5μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.99996,检出限为0.004μg/mL。干扰试验表明:在70~100℃低温下以HCl-H2 O2排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%~90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl2,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.0023%~1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差( RSD, n=9~11)为0.88%~4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%~106%。

关键词: 火焰原子吸收光谱法( FAAS) , 锡铅焊料(焊锡) , , 锡基体

四苯基卟铟纳米材料的制备及其光学传感性能研究

侯长军 , 刘琛 , 霍丹群 , 法焕宝 , 杨眉 , 向芸颉 , 宋坤 , 陈泳池 , 卢中明

功能材料

在水/二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液体系中,利用自组装方法,使5,10,15,20-四苯基卟铟(InTPP)分子聚集成纳米材料,并研究了其最优制备温度为50℃.通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对铟卟啉纳米材料的表面形貌进行了研究,可获得粒径为100~200nm的棒状铟卟啉纳米材料.利用紫外-可见光谱分析了铟卟啉单体与纳米材料光学性质的差别:在紫外-可见光谱中,铟卟啉纳米分散体系的Soret带吸收峰从原来的423nm分别红移到433和453nm,吸光值明显减小,峰形呈劈裂状且明显变宽.利用紫外-可见光谱对铟卟啉的光学检测性能进行了研究,将铟卟啉单体和纳米溶液体系对低浓度甲基膦酸二甲酯(DMMP)的检测效果进行了对比,结果显示铟卟啉纳米溶液体系的检测效果明显优于单体.

关键词: 铟卟啉 , 纳米材料 , 检测 , 甲基膦酸二甲酯 , 光学性能

融合论--"和羮焉"

肖纪美

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.001

从方法论角度简论治学的四步:学习,交融,实践,悟知.

关键词: 学习 , 交融 , 实践 , 悟知

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

具有三维超分子结构的单核铜配合物Cu(TSSB)(PHEN)·2H2O的合成与表征

刘巧茹 , 薛灵伟 , 白素贞 , 华亚琼 , 杨维春

人工晶体学报

合成了铜(Ⅱ)-水杨醛缩牛磺酸希夫碱-1,10-菲罗三元配合物,并用X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=3.10727(13) nm,b=1.28821 (6)nm,c=1.02837(5) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ =90.00°,V=4.1164(3) nm3.

关键词: 水杨醛 , 牛磺酸 , 希夫碱 , 配合物 , 晶体结构

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