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烟嘧磺隆分子印迹微球的制备及其吸附性能的考察

夏英 , 张澜 , , 贾春虹 , 朱晓丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09016

采用沉淀聚合法制备了烟嘧磺隆(NS)分子印迹聚合物微球(NS-MIPMs).以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、氯仿为致孔剂在60℃下加热引发聚合.对分子印迹微球的聚合工艺进行了优化,当NS/MAA/TRIM/AIBN的物质的量比为1∶4∶4∶1、致孔剂体积为90 mL时,制备的NS-MIPMs的吸附能力最强.利用紫外分光光度计研究了模板分子和功能单体间的作用机理.结果表明,在预聚合阶段,功能单体和模板分子问的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作用.通过静态吸附实验及动力学吸附研究考察了NS-MIPMs的吸附性能,并结合Scatchard模型分析得到聚合物的最大结合量为11 370.5 μg/g.将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中,制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃取(NS-MIPMs SPE)小柱,并对小柱进行淋洗条件的优化.同时建立了NS-MISPE-HPLC快速检测土壤中烟嘧磺隆残留量的分析方法,样品中的农药经乙腈和磷酸盐缓冲液提取,提取液经NS-MIPMs SPE小柱净化后进行HPLC分析.结果表明,烟嘧磺隆在0.01~1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6;添加水平为0.02~1 mg/kg时的回收率为82.2%~ 86.3%,相对标准偏差为1.9% ~ 4.3%.该方法简单、高效、重现性好,可用于土壤中烟嘧磺隆的快速检测.

关键词: 烟嘧磺隆 , 分子印迹聚合物 , 沉淀聚合 , 吸附 , 固相萃取

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留

王东 , 侯传金 , , 贾春虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09022

建立了分散液液微萃取( DLLME)与气相色谱-质谱法( GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六( BHC)和滴滴涕( DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差( RSD,n=5)为2.2%~19.5%。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。

关键词: 分散液液微萃取 , 气相色谱-质谱 , 六六六 , 滴滴涕 , 蜂蜜

3,3'-二氨基查酮的合成

王维 , 吴群绒 , 杨志兰 , 沈长虹 , 张爱清 , 韦海洋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.025

由硝基苯甲醛和硝基苯乙酮经Claisen-Schmidt缩合制得3,3'-二硝基查酮,再用FeCl3-NH2NH2·H2O-C体系将其还原3,3'-二氨基查酮.所得产品经元素分析、熔点、IR和1H NMR测试确认,讨论了影响产品收率的因素.收率为78.6%.

关键词: 光敏性二胺 , , 聚酰亚胺 , 合成

新疆康古金矿床综合找矿模型

闻晓慧 , 姚敬金 , 张素兰 , 林天亮

黄金 doi:10.11792/hj20130305

找矿模型的建立对在已知矿床周围寻找同类型矿床具有重大的意义.康古塔格金矿带是新疆东天山的重要金矿带,已发现金矿床(点)多处,其中康古金矿床是该带具有代表性的矿床.通过系统分析研究康古金矿床地质、地球物理和地球化学找矿信息,进而建立康古金矿床综合矿模型,确立一套有效找矿方法技术组合,为该成矿带同类型矿床的快速高效找矿评价提供合理的评价模型和评价方法.

关键词: 康古金矿床 , 地质 , 地球物理 , 地球化学 , 找矿模型

基于菲涅透镜的新型立体显示系统

闵森林 , 王元庆

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.03.014

利用菲涅透镜的光学成像原理来形成立体显示的观看视域.菲涅透镜前光源位置的不同,在成像区域所形成的像的位置也是不同和分离的,因而人眼可以分别观看到不同光源的光线.对应于不同光源成像的时候,LCD屏上也是对应着显示左右眼图像对,进而人眼将感受到图像的立体信息,实现图像的立体显示.再利用透镜分别对视域的X、Y、Z向进行扩展,分别形成两个对应于人的左右眼的视域,从而人眼可以在更大的空间自由观看立体图像.采用Samsung 170EU液晶屏,焦距为700 mm的菲涅透镜和两组3×4的LED光源作为一个光源组进行实验,在光源距离菲涅透镜1925 mm处取得了视窗大小约为X向±20(.),Y向深度为20 mm,Z向深度为930~1 260 mm的视窗.

关键词: 液晶显示器 , 菲涅透镜 , 自由立体显示 , 视域

十八胺高温膜特性及膜形态

谢建丽 , 邓佳杰 , 胡家元

材料保护

十八胺(ODA)高温膜特性可为燃气机组停机保养过程的防护提供科学依据。采用高压釜模拟350-560℃水汽环境,对燃气机组管材受热面ODA膜进行研究,探讨了各条件对成膜耐蚀性的影响。结果表明:ODA最佳膜条件:80mg/L ODA,温度480℃,pH值9.5,恒温时间2h;560℃时形成的膜层也具有很好的保护性,表明不降温加入ODA进行停机保养也是可行的;所膜为含ODA的氧化铁层,ODA中N与Fe发生化学吸附形成保护膜。

关键词: 十八胺(ODA) , 膜特性 , 膜形态 , 耐蚀性

基于迪斯-阿德反应的聚乙二醇自修复材料的制备

杨莉 , , 夏和生

高分子材料科学与工程

合成了呋喃封端的聚乙二醇(F-PEG-F)和含有3个马来酰亚胺官能团的小分子交联剂三(2-马来酰亚胺基乙基)胺(TMEA).用傅里叶变换红外光谱、核磁分析表征了产物结构.通过F-PEG-F和TMEA反应制备了具有可再加工性能及自修复性能的交联聚合物材料.由于迪斯-阿德(Diels-Alder,DA)反应的动态可逆性,样品在100℃时发生逆DA(Retro-DA)反应,交联结构破坏.材料损伤后由超景深三维显微镜观察到破坏部位成功愈合,实现了自修复.此外,随着交联剂含量增加,材料拉伸强度有所提高;随着PEG相对分子质量提高,拉伸强度略微下降.当聚乙二醇相对分子质量为6000,交联含量为45%时,拉伸强度达到1.27 MPa,断裂伸长率为44%,60℃时修复率可达到90%.

关键词: 呋喃 , 聚乙二醇 , 马来酰亚胺 , 自修复 , 斯-阿德反应

胶在丙烯酸乳胶漆中的应用

倪建春 , 梁海

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.10.018

胶是原产于印巴、美国东部的瓜豆制取的物质,经化学改性可应用于内墙乳胶漆,降低产品成本.其性价比还在研究和考察中.

关键词: , 乳胶漆 , 成本 , 研究 , 内墙涂料

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