裘亚
,
秦峰
,
闻宏亮
,
赵敬丹
,
刘浩
,
杨美成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07027
建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法，有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱（ HPLC）以 Symme-try C18为色谱柱，以磷酸盐缓冲液（ pH 2.5）和乙腈梯度洗脱；二维以 ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和0.1％（ v／v）甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以 HLB C18为捕集柱，用0.1％（ v／v）甲酸水溶液进行捕集和脱盐，采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定，对其来源进行了分析，并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质 A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。
关键词:
二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
杂质谱
,
头孢噻吩钠
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
曾雄智
,
皮建辉
,
梁宋平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.007
敬钊毒素-Ⅰ(JZTX-Ⅰ)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-Ⅰ的磷脂膜结合活性.脂质体共沉淀实验表明,JZTX-Ⅰ具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性.当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-Ⅰ能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-Ⅰ能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域.荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露.该研究结果为阐明JZTX-Ⅰ的离子通道门控调节机制提供了新的信息.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光谱
,
单层小脂质体
,
敬钊毒素-Ⅰ
王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
王子尧
,
陈彦
,
孙文秀
,
王述声
,
李绍飞
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019
采用超滤法分离丹皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离丹皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对丹皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩丹皮多糖的有效手段之一.
关键词:
丹皮多糖
,
超滤
,
截留率
谢建军
,
陈捷
,
焦红
,
朱柳明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037
建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.
关键词:
气相色谱(GC)
,
硫丹(endosulfan)
,
鳗鱼(eel)
全妙华
,
曾雄智
,
皮建辉
,
邓梅春
,
梁宋平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.011
应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了敬钊毒素-V(JZTX-V)分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃.膜片钳电生理实验结果显示敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5)nmol/L和(39.6±3.2)nmol/L.与天然的敬钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明敬钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基.
关键词:
化学合成
,
敬钊毒素-V剪切体
,
复性
,
钠离子通道
李茂红1
,
2
,
屈树新2
,
姚宁2
,
3
,
郭悦华2
,
张涛2
,
翁杰2
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507
研究载不同浓度香丹注射液（简称香丹）磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据. 将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC, 香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香丹含量的增加而增加; 香丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.
关键词:
磷酸钙骨水泥
,
xiangdan injection
,
property
,
concentration
,
drug release
李茂红
,
屈树新
,
姚宁
,
郭悦华
,
张涛
,
翁杰
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507
研究载不同浓度香丹注射液(简称香丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入香丹浓度提供理论依据.将香丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香丹的CPC,香丹浓度范围在0.05～0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香丹CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度香丹CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随香丹浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随香丹含量的增加而增加;香丹加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入香丹浓度范围为0.1～0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入香丹浓度范围为0.1～0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.
关键词:
磷酸钙骨水泥
,
香丹注射液
,
性能
,
浓度
,
药物释放
