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复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2结构与光响应性能研究

, 钟顺和

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00965

采用溶胶-凝胶法制备了负载型复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2, 并通过DTA-TG、XRD、XPS、Raman、TPR及UV-Vis DRS等实验技术对复合材料的晶体结构、表面组成及光响应性能进行了表征和评价. 结果表明: ZnFe2O4晶相以高分散状态存在于光催化材料的表面; ZnFe2O4与TiO2复合可使部分Fe3+进入体相TiO2的晶格中, 促进其由锐钛矿向金红石的相转变, 同时表面剩余的少量Zn2+聚集形成ZnO物相; TiO2的相变由体相开始, 随着ZnFe2O4含量的增加逐渐向表面扩展; SiO2的加入使活性组分更加分散, TiO2平均粒径<10nm; ZnFe2O4的加入明显拓宽了TiO2的吸光域, 并增强了对可见光的吸收.

关键词: 光催化材料 , ZnFe2O4 , TiO2 , photo absorption property

CO2/H2S分压比对BG90SS材质腐蚀行为的影响

裘智超 , 刘翔 , 志宏 , 叶正荣 , ,

腐蚀与防护

采用高温高压反应釜模拟阿姆河气田腐蚀环境,研究了不同CO2/H2S分压比对BG90SS钢腐蚀行为的影响.结果表明,随着CO2/H2S分压比的减小,BG90SS钢的腐蚀速率减小.通过对腐蚀产物膜的分析,发现腐蚀产物主要是马基诺矿(四方硫铁矿),说明在此条件下BG90SS钢的腐蚀行为主要受H2S控制.

关键词: CO2/H2S分压比 , BG90SS , 腐蚀速率 , 腐蚀产物

高温变形对X70管线钢组织与性能的影响

, , 虞毅 , 刘迎来 , 高惠临

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2008.05.024

采用热模拟技术模拟了X70管线钢感应加热弯管的制造过程,研究了不同变形加热温度、应变量和变形后冷却速率对X70管线钢组织与性能的影响.结果表明:高温变形可使X70管线钢的强韧性获得提高;变形加热温度小于1050℃时可使X70钢获得较好的韧性;变形后冷却速率的增加使X70钢的韧性增加.

关键词: X70管线钢 , 高温变形 , 组织 , 性能

Fe-Al-P-O催化1,2-二氯丙烷与水环氧化制环氧丙烷反应机理

, 顾修君 , 钟顺和 , 肖秀芬

催化学报

采用溶胶-凝胶法制备了非晶态Fe-Al-P-O催化剂,并用IR,XRD,TEM,N2吸附及微反等技术对其组成、结构特性以及催化性能进行了表征和评价,通过IR和TPD-MS等技术着重研究了其化学吸附性能,探讨了表面催化反应的机理.结果表明,Fe-Al-P-O催化剂是FePO4和AlPO4均匀混合形成的非晶态混合物,能够促进1,2-二氯丙烷和水反应高选择性地生成环氧丙烷,其Lewis酸位的Fe3+和Lewis碱位P=O的O2-是催化剂表面的主要活性位,能使水进行解离吸附并形成Fe-O-和P-OH键.1,2-二氯丙烷通过Cl-与P-OH键中的H+作用形成桥式吸附态是反应进行的关键.

关键词: , , 复合磷酸盐 , 1 , 2-二氯丙烷 , 环氧化 , 环氧丙烷

BG90SS钢在湿气和溶液介质中的H2S/CO2腐蚀行为

裘智超 , 志宏 , 叶正荣 , 刘翔 , ,

腐蚀科学与防护技术

利用高温高压反应釜模拟高温及H2S/CO2共存环境,分别在溶液和湿气实验环境下进行BG90SS钢腐蚀实验,研究不同分压情况下材料的腐蚀行为.结果表明,在溶液环境下BG90SS钢的腐蚀速率明显高于其在湿气环境中的腐蚀速率.XRD分析表明溶液环境中,腐蚀产物均由硫铁化合物和FeCO3组成,随着H2S分压增大,腐蚀产物中富硫相增多.在H2S/CO2湿气环境中,随着H2S分压增大,腐蚀产物中富硫相增多,但明显不同的是,湿气环境中腐蚀主要是H2S腐蚀控制,没有发现CO2腐蚀产物FeCO3.

关键词: BG90SS , H2S/CO2腐蚀 , 湿气 , H2S分压

复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2结构与光响应性能研究

, 钟顺和

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.033

采用溶胶-凝胶法制备了负载型复合半导体光催化材料ZnFe2O4-TiO2/SiO2,并通过DTA-TG、XRD、XPS、Raman、TPR及UV-Vis DRS等实验技术对复合材料的晶体结构、表面组成及光响应性能进行了表征和评价.结果表明:ZnFe2O4晶相以高分散状态存在于光催化材料的表面;ZnFe2O4与TiO2复合可使部分Fe3+进入体相TiO2的晶格中,促进其由锐钛矿向金红石的相转变,同时表面剩余的少量Zn2+聚集形成ZnO物相;TiO2的相变由体相开始,随着ZnFe2O4含量的增加逐渐向表面扩展;SiO2的加入使活性组分更加分散,TiO2平均粒径<10nm;ZnFe2O4的加入明显拓宽了TiO2的吸光域,并增强了对可见光的吸收.

关键词: 光催化材料 , ZnFe2O4 , TiO2 , 光响应性能

光促CO2和乙烯合成丙烯酸ZnO-TiO2催化剂的研究

, 钟顺和

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.001

采用溶胶凝胶法制备了复合半导体光催化材料ZnO-TiO2,并用热分析(DTA-TG)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微术(TEM)、BET比表面测试(BET)、程序升温还原(TPR)、红外吸收光谱(IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)及多相光催化反应等实验技术对其晶体结构、表面组成、吸附性能、吸光性质以及光催化反应性能进行了表征和评价. 实验结果表明,制得的催化剂粒径处于10~20 nm之间,比表面积为72.5 m2/g,晶体结构以锐钛矿型TiO2为主;ZnO和TiO2复合后,Zn2+进入氧四面体和八面体中心,形成Zn2TiO4晶相,提高了250~400 nm范围光的吸收强度;在常压、100 ℃条件下可以实现CO2与C2H4的光催化合成反应,CO2转化率为0.28%,生成丙烯酸的选择性超过70%.

关键词: 复合半导体材料ZnO-TiO2 , 光催化剂 , CO2光还原 , 吸光性质

高能球磨合成铁酸钙粉体的形貌及物相分析

, 王芬 , 朱建锋

人工晶体学报

以CaCO3、Fe2O3为原料,采用高能球磨结合热处理的工艺,制备了Ca2Fe2 O5粉体.借助X射线衍射分析、扫描电子显微镜测试手段,分析了球磨时间与热处理条件等工艺因素对合成Ca2 Fe2 O5粉体物相及形貌的影响.同时根据球磨3h原料差热曲线分析结果,得到了材料合成温度及温度范围与实验结果相符合,并探讨了高能球磨对产物合成的影响机理.结果表明:高能球磨能够降低铁酸钙粉体的合成温度,在球磨3h,800℃热处理24h的条件下,可以得到高纯度的Ca2 Fe2 O5粉体,同时球磨时间对热处理后粉体的颗粒形貌也有影响.

关键词: Ca2 Fe2 O5 , 高能球磨 , 热处理

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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