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微波法合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯及其光电导性能研究

张文龙 , 姜文影 , , 蒋强 , 成龙 , 王暄

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.11.027

采用微波法成功地合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯,通过UV-Vis、IR、1H NMR等手段分析了产物的结构并对光电导性质进行了测试.研究表明,微波功率为400W,反应时间为6min,此时产物的产率最高为78.1%(质量分数).光电导率随着施加电场强度、光强密度和偶氮生色团含量的增加而增强.为制备新型光电材料奠定了基础.

关键词: 合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯 , 微波辐照 , 光电导性能

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

冬瓜矿床深井开采安全生产问题的探讨

余茂杰 , 孙坚刚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.007

简要介绍了冬瓜矿床开采情况,探讨了冬瓜矿床实现深井安全、高效、合理开采所需解决的难题,并提出了解决问题的措施和建议.

关键词: 冬瓜矿床 , 深井开采 , 安全生产

豫西熊耳五丈、花山、合峪花岗岩体与金成矿关系

王卫星 , 邓军 , 龚庆杰 , 韩志伟 , 吴发富 , 张改侠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.004

豫西地区是中国仅次于胶东地区的第二大产金基地,而熊耳山地区则是豫西重要的黄金成矿带之一.研究区内燕山期五丈、花山、合峪三大花岗岩体与区内金的成矿作用有着十分密切的关系.从三大岩体与金矿分布、成矿时间、物质来源等方面研究了二者之间的成生关系.研究认为:五丈、花山、合峪花岗岩体与区内众多金矿床(点)显示出同空间的分布关系;岩体和金矿床均形成于燕山期,成矿与成岩在同阶段或稍晚于成岩阶段;在岩体和矿床铅同位素、硫同位素、氧同位素特征方面,显示出金成矿与五丈、花山、合峪花岗岩体的同源关系.

关键词: 豫西熊耳 , 五丈、花山、合峪花岗岩 , 金成矿

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

奈酚的电喷雾质谱裂解途径

梁艳 , 于世锋 , 陈卫军 , 曹炜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026

采用电喷雾质谱技术对奈酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对奈酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对奈酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了奈酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,奈酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.

关键词: 奈酚 , 电喷雾质谱 , 裂解途径 , 键断裂能 , 量子化学

玛瑙磁铁精矿氧化球团试验研究

彭志坚 , 陈铁军 , 曾小宁

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2004.01.002

以玛瑙磁铁精矿为原料,进行了制备氧化球团的成球、焙烧和冶金性能等试验研究.试验结果表明,该精矿的上述各项性能优良,适合生产氧化球团矿.

关键词: 氧化球团 , 试验研究 , 成球性 , 预热焙烧 , 冶金性能

矿区可持续发展能力评价

郑明贵 , 王文潇 , 蔡嗣经

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.002

在矿区可持续发展研究现状的基础上,建立了姑矿区可持续发展能力评价指标体系,综合运用熵值和Delphi法确定了各个评价指标的权重,并将综合指标划分为6个档次,然后对姑矿区可持续发展能力进行了测算与分析,结果表明:姑矿区可持续发展能力位于Ⅳ级,为差等级.最后,指出了矿区今后提高可持续发展能力的主要途径.

关键词: 矿区 , 可持续发展 , 评价

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