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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯分光光度法测定钴

赵桂丹 , 郑云法 , 应莲芬 , 杨明华

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.020

研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(-4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与钴(Ⅱ)显色反应的适宜条件.在表面活性剂Triton X-100存在下,Na2B4O7-NaOH缓冲液(pH.9.3)介质中,钴(Ⅱ)与DCNPNPT形成黄色络合物(1:2),其最大吸收波长为545nm,用双峰双波长法测定络合物的表观摩尔吸光系数ε=1.08×105,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律.此法已用于VB12针剂和矿样中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意.

关键词: 1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 , 显色反应 , 钴 , 矿石 , VB12

载香丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , 香丹 , 湿法合成 , 性质 , 载药量

红背桂叶片的延迟发光研究

王维江 , 邢达 , 谭石慈 , 韩俊英

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2000.04.005

采用超弱发光图像探测系统对红背桂叶片及其它一些植物样品进行了延迟发光图像探 测．结果表明，延迟发光与生物样品的种类及所处的代谢阶段有关，可提供植物光合作用、细胞分裂 和能量转换的重要信息．叶绿素在植物延迟发光中起重要作用，但细胞分裂对延迟发光也有影响． 植物经白光诱导后的发光衰减接近双曲线规律，与生物光子的相干理论相吻合．另外，实验结果也 能较好地用双指数曲线拟合，表明延迟发光可能来源于植物细胞内两个不同的随机发光系统．

关键词: 延迟发光 , 红背桂 , 叶绿素 , 像增强器

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌丹 , 灭菌丹 , 苹果

超滤法分离丹皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离丹皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离丹皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对丹皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩丹皮多糖的有效手段之一.

关键词: 丹皮多糖 , 超滤 , 截留率

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , 硫丹(endosulfan) , 鳗鱼(eel)

亚磷酸三月桂醇酯的合成

黄小冬 , 杨锦飞 , 黄东平 , 顾慧丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025

采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.

关键词: 亚磷酸三月桂醇酯 , 月桂醇 , 三氯化磷 , 吡啶 , 苯

赵连城院士简介

功能材料

关键词:

原子荧光法测定二丁基二月桂酸锡中锡含量

王崇臣 , 王鹏 , 刘阳春 , 何颖 , 汪长征

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018

经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.

关键词: 原子荧光 , 电感耦合等离子质谱 , 滴定分析法 , 二丁基二月桂酸锡 , 锡含量

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定