赵海香
,
贾艳霞
,
丁明玉
,
孙大江
,
赵孟彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00443
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法.采用双柱(HP-50和HP-I色谱柱)双检测器进行定性和定量分析.蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7:3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%.将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰.
关键词:
多壁碳纳米管
,
气相色谱-电子捕获检测
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
蔬菜
许秀丽
,
赵海香
,
李礼
,
刘汉霞
,
任荷玲
,
仲维科
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11008
建立了水果中40种农药化合物的气相色谱-质谱( GC-MS)多残留检测方法,评价了添加分析保护剂对农药残留分析的补偿基质效应和对定量结果可靠性的影响.采用可以溶于丙酮有机溶剂的聚乙二醇Polyethylene Glycol 400( PEG 400)和橄榄油作为保护剂组合进行定量分析.水果样品采用乙腈提取,微型同相萃取小柱净化,大体积进样,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测.40种农药化合物在1～ 200μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,检出限(以信噪比为3计)为0.1 ～3.0μg/L.除乐果外,其他化合物的添加回收率为75％～119％,相对标准偏差均小于16.6％.通过对添加分析保护剂的校准曲线与基质匹配校准曲线的定量准确性的比较,发现加入分析保护剂方法可以代替基质匹配校正方法,同时采用大体积进样和微型固相萃取净化相结合的方法,大大减少了样品前处理量.将所建立的分析保护剂方法用于苹果、桃子、橙子、香蕉和葡萄等水果样品的分析,基质补偿效应良好,有效地克服了水溶性分析保护剂对气相色谱分析有影响的缺点.
关键词:
气相色谱-质谱
,
基质效应
,
分析保护剂
,
多残留
,
农药
,
水果
赵海香
,
刘海萍
,
闫早婴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11041
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5~6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01~1.00mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003mg/L，定量限（LOQ）为0.01mg/L。在0.02~0.2mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70％，RSD低于8％，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
磺胺
,
猪肉
,
鸡肉
,
多壁碳纳米管
洪乃丰
腐蚀与防护
"海砂屋"是使用了不合格海砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"海砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.
关键词:
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
赵杰
,
丁晓非
,
高山
,
张峰
,
王来
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006
本文以我国黄渤海地区的香螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:香螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.香螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:香螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.
关键词:
香螺
,
结构
,
方解石
,
文石
刘伟
,
谢友均
,
董必钦
,
邢锋
硅酸盐通报
受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化海砂、原状海砂和河砂,对比分析了海砂特性及海砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口海砂及盐田海砂均属于级配良好的混凝土细集料,海砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状海砂均也可等同于河砂使用.
关键词:
海砂
,
混凝土
,
强度
,
弹性模量
肖如亭
,
李乃瑄
,
董庆洁
,
吴志东
,
葛明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014
对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.
关键词:
香豆素
,
Perkin方法
,
聚乙二醇
,
乙酸钙
