侯登录
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徐静
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赵素英
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白云
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赵晶
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唐贵德
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.01.050
对3d过渡元素及其化合物已有了充分的研究, 但对4d族化合物的研究却很少, 其中SrRuO3表现出非常有趣的ZFC/FC磁化强度的变化规律. 为深入了解材料磁化的物理本质, 用改进的Preisach模型对系列样品Sr1-xCaxRuO3(x＝0.0, 0.2, 0.6)的各种磁性行为, 如零场冷却(ZFC)磁化强度、加场冷却(FC)磁化强度随温度的变化以及不同温度下的磁滞回线等实验结果进行了分析模拟. 通过对实验数据拟合得到巴克豪森(Barkhausen)跳跃谱的相关参数, 这些参数很好的反映了材料磁化的物理本质.
关键词:
Preisach模型
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巴克豪森跳跃
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磁滞回线
唐琛
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刘启鹏
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田振宇
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解惠婷
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王梦京
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刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05030
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法.采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量.实验结果表明,方法的回收率为66.6％～ 112.5％,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9％～ 40.5％(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027～0.485 μg/L.应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7％～ 137.0％范围内,样品中目标物含量分布在11.4～9 183 pg/Nm3之间.结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
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同位素稀释
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低氯代二恶英
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烟道气
丁罡斗
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李翔
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刘汉霞
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仲维科
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贺银凤
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张垚
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孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
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多氯联苯残留量
,
牛奶
杜兵
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刘爱民
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黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.
关键词:
同位素稀释法
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高分辨气相色谱
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高分辨质谱
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二恶英类化合物
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等价毒性当量
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不确定度
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土壤
钢铁
进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.
关键词:
燃烧过程
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二垩英生成
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含碳微粒
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热力学
刘巧娜
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王丽婧
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赵兴茹
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田泽斌
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王山军
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郑学忠
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郑丙辉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014092204
2013年9月采集洞庭湖区三口四水入湖口，东、西、南洞庭湖湖区以及出湖口沉积物，采用同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法测定了沉积物中的二英（ PCDD／Fs）．结果表明洞庭湖沉积物中二英的浓度范围为153—7144 pg·g－1 dw （干重），小河嘴最低，虞公庙最高．对比国内外其他淡水湖泊河流二英浓度，洞庭湖污染程度相对较低．二英污染水平依次为洞庭湖湖区＞出湖口＞入湖口，湖区内污染水平依次为南洞庭湖＞东洞庭湖＞西洞庭湖．主要同类物为OCDD，贡献率范围为77％—97％．PCDD／Fs的污染水平比1995年下降1—2个数量级，但和2004年污染水平相当．沉积物中二英的含量与水的流速成反比．洞庭湖出口处PCDD／Fs浓度相比入湖口和湖区浓度处于中间水平，表明洞庭湖中的二英可能会随水流进入长江中下游．
关键词:
洞庭湖
,
二英
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水动力
,
沉积物
鲍彦
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王珊
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池敏
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张磊
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孟桂敏
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李敬光
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赵云峰
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吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111804
本研究于2014年在北京市采集母乳样品37份,按照国标方法采用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术,测定样品中二(嗯)英及其类似物含量.总毒性当量的均值为6.74 pg TEQ·g-1脂肪,多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二(嗯)英样多氯联苯(dl-PCBs)毒性当量的均值分别为5.06 pg TEQ·g-1脂肪和1.68 pg TEQ·g-1脂肪.与发达国家和地区相比,北京市普通人群的二(嗯)英及其类似物负荷水平较低.
关键词:
母乳
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二(嗯)英及其类似物
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生物学监测
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人体负荷
张青
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杨志军
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陈吉平
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吴文忠
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梁鑫淼
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卢佩章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.040
随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化,采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二(口恶)(口英)含量.结果表明:新闻纸中二(口恶)(口英)的总量高于复印纸,但是毒性当量却低于复印纸;经过印刷的新闻纸和复印纸中二(口恶)(口英)的含量均高于空白的新闻纸和复印纸;新闻纸和复印纸中相同二(口恶)(口英)异构体的含量是不同的.空白的和经过印刷的新闻纸中二(口恶)(口英)毒性当量分别为0.48 ng/kg和0.61 ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二(口恶)(口英)毒性当量分别为0.74 ng/kg和0.79 ng/kg.所有样品中添加的13C标记的2,3,7,8位取代的二(口恶)(口英)回收率均在49.82%至131.34%之间.
关键词:
高分辨气相色谱/质谱
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多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃
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新闻纸
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复印纸
