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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成中的氧化方法改进

, 祝洁 , 陆明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30043

以磁性Fe3O4负载质子化过氧钨酸盐为催化剂,在不用三氟乙酸的情况下,以双氧水为氧化剂,将2,6-二甲氧基吡嗪、2,6-二氯吡嗪和2-氯-6-甲氧基吡嗪高效地氧化为其相应的氮氧化物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105).典型条件为:底物10 mmol,CH3 CN 30 mL,催化剂Fe3O4/CS/HWO 0.1 g(约0.1 mmol),60℃分5次逐滴加入30%双氧水5 mL.反应混合物溶液经萃取和柱色谱法提纯,得产物,收率一般为60%~73%.使用高斯03量化计算程序对氧化过程进行了理论计算,结果与实验数据相符.

关键词: 过氧钨酸盐 , 氧化 , 吡嗪衍生物 , LLM-105 , 量化计算

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

Co基非/纳米化及磁性能的研究评述

王冰霞

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2007.02.008

简要介绍了Co基非纳米的组成及应用,讨论了Co基非化的影响因素,以及化产物对磁性能的影响.

关键词: Co基非晶态合金 , 非晶形成能力 , 软磁性 , 化产物 , 矫顽力

纳米镁铝尖晶石透明微玻璃的化行为研究

范仕刚 , 余明清 , 张林 , 春霞 , 陈广乐 , 王坤 , 刘杰 , 张联盟

稀有金属材料与工程

利用DTA、XRD和TEM研究了制备工艺对微玻璃化行为的影响,并制备出具有纳米镁铝尖晶石为相的微玻璃.

关键词: 纳米 , 镁铝尖晶石 , , 玻璃

合金纳米化的研究进展

吴文飞 , 姚可夫

稀有金属材料与工程

纳米材料是目前材料科学与工程领域中最具吸引力的材料之一.而非合金化法是纳米材料的主要制备方法之一.本文综述了国内外非合金纳米化的主要方法和研究动态,包括热致化、电致化、机械化和高压化等.并对各种方法的原理、特点、存在的问题以及最新进展进行了述评.同时介绍了清华大学在大块非合金高强脉冲电流化研究中取得的进展.

关键词: 合金 , 纳米 , Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5

β-SiC须的孪构型观察

周延春 , 常昕 , 周敬 , 夏非

金属学报

利用透射电子显微镜研究了气—液—固(VLS)法生长的β—SiC须中的孪构型。在竹节状的SiC须中,β—SiC节与含高密度堆垛层错(或一维无序)的节之间孪生相连,其李界为{111}_β;同时还观察到有的β-SiC节被{111}_β孪界分为两节。此外,在须的头部及分叉处还观察到了孪界平行须轴向的孪结构。利用选区电子衍射和像衍衬分析发现,这种双晶SiC须的孪晶面平行于基体的{001}_M。

关键词: SiC , twin , bicrystalline whisker , null

矿渣微玻璃的析行为与性能

史培阳 , 张影 , 张大勇 , 王媛媛 , 姜茂发

中国有色金属学报

以铁尾矿、硼泥和粉煤灰制备矿渣微玻璃,利用X射线衍射仪、扫描电镜和穆斯堡尔谱对微玻璃的微观结构进行研究.结果表明:矿渣微玻璃的主析相为钙铁辉石,次晶相为普通辉石和紫苏辉石;随着硼泥配入量的增加,矿渣微玻璃中晶体的析出量和尺寸均逐渐增加,晶体形态由枝向球及块状晶体过渡;枝向球转变可以明显改善矿渣微玻璃的性能,而球向块状晶体的转变则恶化了微玻璃的性能.在本实验研究的条件下,Fe2+主要分布在析相中,起到促进晶体析出的作用;随着硼泥配入量的增加,Fe3+含量也逐渐增加,Fe2+和Fe3+共同促进了熔体内部的晶体析出.

关键词: 玻璃 , 铁尾矿 , 微观组织 , 穆斯堡尔谱

纳米Ni间断裂的数值模拟

吴波 , 魏悦广 , 谭建松 , 王建平

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2009.09.009

提出了一种针对超细和纳米金属(主要是fcc金属)间断裂的微结构计算模型,即采用基于机制的应变梯度塑性(CMSG)理论描述晶粒内部材料塑性变形过程中的变形、强化和尺度效应;采用黏聚力界面模型来模拟界的滑移和分离现象,以及间裂纹的萌生和演化,直至间断裂导致的材料失效.利用该计算模型模拟了纳米Ni的拉伸实验过程,对纳米Ni宏观力学行为和间微裂纹萌生与扩展之间的关系进行了研究,验证了针对超细和纳米力学性能的计算模型的有效性;同时,模拟结果表明,非均匀塑性变形导致高应变梯度效应,晶粒塑性变形强化显著,使界主导的变形机制对纳米金属的整体力学性能产生重要影响.

关键词: 纳米 , 间断裂 , 应变梯度塑性 , 有限元模拟

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