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离子色谱法测定血液等样品中的氟乙酸钠

杨萍 , 施文兵 , 周海云 , 刘岚 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.022

建立了离子色谱法测定血液样品中灭鼠剂氟乙酸钠的方法.在0.2 mL血液样品中加入1 mL纯水,然后用乙腈沉淀蛋白质,待蛋白沉降后取上清液经0.45 μm过滤头过滤,滤液注进离子色谱仪进行氟乙酸钠的定性和定量分析.色谱条件:色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250 mm×4 mm i.d.)及其相应的AG11保护柱(50 mm×4 mm i.d.),流动相为2.0 mmol/L Na2B4O7,微膜自再生阴离子抑制器,电导检测,25 μL定量进样环.氟乙酸钠在0.10~10.0 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.997?@8),实测溶液的检测限为0.05 mg/L,血样中的检测限为2.5 mg/L,平均加标回收率在85%以上.该法也可用于食物中氟乙酸钠的测定.

关键词: 离子色谱 , 氟乙酸钠 , 血液

以分子印迹聚合物为固定相手性拆分1,1′-联-2-萘酚及其衍生物

李丽虹 , 刘岚 , 罗勇 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.008

以(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了分子印迹聚合物,将其作为高效液相色谱的固定相,研究其手性识别特性.对该固定相的手性拆分的色谱条件进行了优化.实验结果表明,合成的印迹聚合物对(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚具有较强的亲和力和特定的选择性,能有效拆分1,1′-联-2-萘酚对映体,分离因子最高达到12.25.通过优化色谱条件,该分子印迹聚合物还能对与1,1′-联-2-萘酚结构相似的衍生物5,6,7,8,5′,6′,7′,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚和1,1′-联萘-2-氨基-2′-酚进行手性拆分,分离因子分别达到1.51和2.40.

关键词: 分子印迹聚合物 , 高效液相色谱 , 联萘酚 , 手性拆分

硅胶键合型奎宁分子烙印聚合物的合成及性能

何建峰 , 刘岚 , 罗勇 , 杨桂兰 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.001

用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的微粒硅胶作基质,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,奎宁为模板,制备得到一种新型的硅胶表面键合分子烙印聚合物(MIP),用红外光谱对聚合物进行了表征;用荧光发射光谱和紫外光谱预测了奎宁分子与MAA相互作用形成的超分子复合物;通过平衡吸附实验评价了所制备聚合物的吸附性能,结果显示,模板聚合物与空白聚合物有较大差异,对模板最大特异性吸附量值为36.4 μmol/g,对奎宁与辛可宁的分离因子α达到1.64.

关键词: 微孔硅胶 , 分子烙印聚合物 , 自组装 , 平衡吸附实验

麻黄碱的分子烙印聚合物的制备方法及其结合性能

许志锋 , 邝代治 , 张复兴 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.005

用甲基丙烯酸(MAA)或2-乙烯吡啶(2-Vpy)作为功能单体,CHCl3、CH3CN或CH3OH作致孔剂,制备了一系列麻黄碱的分子烙印聚合物(MIP). 平衡吸附实验结果表明,用MAA作功能单体,CHCl3作致孔剂制备的P1对麻黄碱具有明显的选择性,其特异性吸附量ΔCP=91.98 μmol/g,烙印因子IF=4.42;用CH3OH作致孔剂时,MIP对模板分子的高吸附量更多来源于非特异性吸附. 改变模板分子与功能单体的用量比对MIP的分子识别性能有重要的影响. 紫外光谱和1H NMR结果表明,模板分子与功能单体之间依靠静电作用和氢键作用在聚合前的混合溶液中生成1:2的复合物,MAA与麻黄碱生成的复合物在甲醇、氯仿和乙腈中的平衡离解常数分别为48 450.8、45 813.3和23 418.2 (mol/L)-2.

关键词: 分子烙印 , 麻黄碱 , 结合能力 , 紫外光谱 , 功能单体

Alizarin-Cu(Ac)2配合物的分子烙印聚合物的制备和结合特性

许志锋 , 刘岚 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.002

利用Cu(Ⅱ)的配位作用,制备了Alizarin-Cu(Ac)2配合物的分子烙印聚合物.实验结果表明,该分子烙印聚合物对Alizarin-Cu(Ac)2具有选择性结合能力,而对一些结构类似的化合物则没有选择性结合能力.Scatchard方程研究表明,在研究的浓度范围内在聚合物中形成了一类等价的结合位点,结合位点对模板分子的平衡离解常数为0.80 mmol/L,最大表观结合量为52.68 μmol/g,最大特异性吸附量为21.26 μmol/g.研究还表明,在结合实验中,将醋酸根离子改变成其它阴离子,该聚合物就会失去分子识别能力,表明在聚合前的混合物中是由Cu(Ⅱ),醋酸根离子,茜素和2-乙烯吡啶形成了配合物.

关键词: 分子烙印 , 茜素 , 底物选择性 , 配位 , 配合物

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

中国锆砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆砂需求仍将持续增加.

关键词: , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

二垩与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩生成的影响.二垩生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩/呋喃 , 水化物 , PVC

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格。

关键词: 钢筋 , microalloying , microstructure

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