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水中电弧法制备碳纳米

姜鹏 , 姚可夫

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.04.008

采用水介质中石墨电极直流电弧放电法大量制备了高质量碳纳米(又称洋葱状富勒稀),借助Raman光谱仪和高分辨透射电镜(HRTEM)对制备产物进行了结构表征和几何形貌分析.实验结果表明:水介质中石墨电弧法制备的碳纳米产物主要聚集在水面附近和容器底部,放电电流大小对水面附近和容器底部产物的组成和形貌有显著影响.在放电电流约为40 A时,水面附近产物是直径为5 nm~20 nm的球形、洋葱状碳纳米.其产率约4.3 mg/min.研究结果表明:采用水介质中石墨电弧法能大量制备高质量的碳纳米.

关键词: 碳纳米 , 碳纳米管 , 石墨电弧法

叶一步法裂解制备多孔炭及其电容性能研究

于晶 , 高利珍 , 李雪莲 , 吴超 , 高丽丽 , 李长明

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(16)60026-4

叶为炭前驱体,在不添加任何活化剂的条件下,炭化活化同时进行,制备了孔径分布主要集中于0.6~1.2 nm和3~5nm之间的基多孔炭材料,并对其电容性能进行研究。分别采用扫描电子显微镜( SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、能量弥散X射线光谱(EDX)、火焰原子吸收光谱(FAAS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和氮气吸脱附曲线等方法表征了基炭的形貌、成分、比表面积及孔径分布等性能;通过循环伏安( CV)、交流阻抗( EIS)、恒流充放电( GCD)等电化学方法考察了材料的比电容和循环寿命等电化学性能。结果表明,叶中本身含有的微量矿物质如钙、钾等在其炭化的过程中同时起到了活化的作用。研究了不同温度下(600~800℃)制备的多孔炭的性能,发现800℃条件下制得的样品性能最佳,以微孔为主,介孔辅之,孔径为0.6~1.2 nm 的微分孔隙体积达2.608 cm-3/g/nm,3~5 nm 的微分孔隙体积有0.144 cm-3 g/nm,BET比表面积为551.7 m2/g,质量比电容为158.6 F/g,有效面积电容可高达28.8μF/cm2。这表明孔径分布情况对多孔炭的电荷存储能力有很重要的影响,此法也为提高“有效面积电容”提供了思路。

关键词: 多孔炭 , , 一步炭化活化法 , 有效面积电容

硼异质富勒烯制备过程中巴基管与巴基的异常生长行为

陈万喜 , 李啸风 , 徐铸德 , 齐仲甫 , 李文铸

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.04.007

电弧法制备掺硼富勒烯过程中发现,与纯富勒烯相比,掺硼富勒烯烟灰的电导率提高一个数量级以上.电镜观察显示掺硼富勒烯烟灰中含有较多的巴基管和巴基,而阴极沉积物中则发现含有珠链状巴基.

关键词: 电弧放电法 , 掺硼富勒烯烟灰 , 巴基管 , 巴基

高效液相色谱-串联质谱法测定中5种双酰肼农药残留

钱鸣蓉 , 章虎 , 吴俐勤 , 陈志民 , 王祥云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00854

建立了同时分析中5种双酰肼农药的高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙腈高速匀浆提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱色谱净化,采用液相色谱-串联质谱分析5种化合物.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.对双酰肼农药主要碎片的裂解方式进行了剖析.实验证明,柱净化后无明显的基质效应,样品中添加0.002~0.2 mg/kg 的5种双酰肼,其回收率为72.6%~95.5% ,相对标准偏差(n=5)小于15% ;检出限为0.5 μg/kg,定量限为2 μg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 双酰肼农药 , 残留 ,

子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

孙国祥 , 殷瑞娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085

建立了子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.

关键词: 毛细管电泳指纹图谱 , 三棱柱优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图谱分离量指数 , 子养心丸

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