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几种对称钕卟啉配合物的固相合成及电化学性质

郑瑛 , 邱健斌 , 项生昌 , 刘云珍

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.01.005

在固相条件下合成了四苯基卟啉钕、四(对羟基苯基)卟啉钕、四(对甲氧基苯基)卟啉钕、四(对硝基苯基)卟啉钕四种钕卟啉配合物.并用元素分析、ICP、UV、IR等手段对配合物进行了表征.用循环伏安法研究了它们的电化学性质.实验结果表明:四种钕卟啉配合物的电化学性质相似.在循环伏安图上均出现了三对氧化还原电位.但由于卟啉环上对位取代基不同,峰电位值不同.

关键词: 钕卟啉 , 固相 , 电化学

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

刘云珍 , 邱健斌 , 郑思宁 , 郑瑛

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.01.011

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,Na2Si3O7为硅源,采用水热合成方法制备了Ce-MCM-41介孔分子筛,并用 XRD、FT-IR、SEM、TG-DTA方法对样品进行了表征.结果表明:该分子筛具有典型的 MCM-41介孔分子筛特征.

关键词: Ce-MCM-41 , 介孔分子筛 , 合成 , 表征

酸度对掺杂Ce-SBA-15介孔分子筛合成的影响

蔡国辉 , 肖益鸿 , 郑勇 , 邱健斌 , 郑瑛 , 魏可镁

功能材料

采用溶胶-凝胶法,以三嵌段共聚物(P123)作为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过微波辅助加热快速合成出骨架掺杂的Ce-SBA-15介孔分子筛.采用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外(FT-IR)、N2等温吸附-脱附法、紫外-可见漫反射(DRS)等手段对合成的样品进行表征.结果表明,当凝胶的pH=2～7时,所合成的Ce-SBA-15分子筛中,Ce具有两种配位状态.当凝胶体系pH值=2时,所合成的Ce-SBA-15具有更高的比表面积.

关键词: 掺杂 , Ce-SBA-15 , 介孔分子筛 , 酸度

荆邱油田油井缓蚀阻垢剂的筛选

付亚荣 , 付丽霞 , 付立欣 , 吴泽美 , 付茜 , 张凤英

腐蚀与防护

荆邱油田油井腐蚀严重部位多发生在1000～1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.

关键词: 荆邱油田 , 油井 , 防腐蚀 , 防结垢

深径比对邱克拉斯基结构内旋转驱动流动的影响

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解深径比对邱克拉斯基（Czochralski）结构内旋转驱动流动的影响，利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明；随着液池深径比的增加，流动逐渐加强，当旋转速度超过某一临界值后，流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加，速度波振荡幅度增大，速度波波数和周向传播方向都随之改变；浅液池内坩埚旋转作用占主导地位，速度波传播方向与坩埚旋转方向相同，深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响，速度波传播方向和晶体旋转方向相同。

关键词: 流动稳定性 , 旋转 , 深径比 , 数值模拟

邱克拉斯基结构液池内旋转驱动流动及转变

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解旋转对邱克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.

关键词: 旋转 , 对流 , 稳定性 , 数值模拟

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关健中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2'，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′，4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′，4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6～60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , 肟 , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

1997年总目录

中国腐蚀与防护学报

＄lP海水腐蚀导致铜镍合金的沿晶析出…………………………………………………………… .林乐耘 刘少峰 朱,]、龙门）阵列电极法测量聚合物/金属界面电位分布……………………… ..林昌健 卓向东 陈纪东 王 辉（7）叫义钢管桩阴极保护时的电位分布…………………… 邱 枫 徐乃欣卜）钠筋在混凝土模拟液中腐蚀行为的＊IS特证… ,……….刘晓敏 史志明 林海潮 宋光铃 曹楚南（19）磁场和 C厂对铁在中性 Na:SOa溶液中阳极极化行为?...

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第五次(1991)国家自然科学奖材料与工程科学部分获奖项目介绍

钱浩庆 , 卞文山

材料研究学报

<正> 第五次(1991)国家自然科学奖已于1991年12月揭晓,共有53项优秀成果获奖,其中属材料与工程科学部分的有6项。1 铝电解过程中若干物理化学问题的研究本项研究获三等奖。主要研究者:邱竹贤,姚广春,冯乃祥,张明杰,李庆峰研究单位:东北工学院

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