王亚钦
,
吴迪
,
赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL/min，主机转速900 r/min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6%。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
王亚钦
,
裕吴迪
,
裕赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（ HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（ glucotropaeolin， GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（ glucolimnanthin，GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（ HPLC ）对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g／L 硫酸铵溶液（1：0.5：2.4，v／v／v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL／min，主机转速900 r／min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg／kg 纯度为97.9％的苄基芥子油苷和31.93 mg／kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6％。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
吴迪
,
梁启慧
,
何嘉媛
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08021
重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒.选择两种不同粒径( 20 μm 和 6μm)的聚苯乙烯( PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离( gravitational flow field-flow fractionation,GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比( R)、塔板高度( H))的影响.结果表明:20 μm PS颗粒的 R值均大于6 μm PS颗粒的 R值,H 值均小于6 μm颗粒的 H 值;PS颗粒的 R值与 H 值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H 值减小.该研究为 GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值.
关键词:
场流分离系统
,
重力场流分离
,
保留比
,
塔板高度
,
载液
,
流速
,
聚苯乙烯颗粒
邱百灵
,
吴迪
,
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
梁启慧
,
高也
,
宋宇
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020
重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.
关键词:
重力场流分离
,
均匀设计
,
聚苯乙烯颗粒
,
载液
,
表面活性剂
,
流速
,
分离度
付亚荣
,
付丽霞
,
付立欣
,
吴泽美
,
付茜
,
张凤英
腐蚀与防护
荆邱油田油井腐蚀严重部位多发生在1000～1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.
关键词:
荆邱油田
,
油井
,
防腐蚀
,
防结垢
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
吴春梅
,
李友荣
,
彭岚
,
吴双应
工程热物理学报
为了了解深径比对邱克拉斯基（Czochralski）结构内旋转驱动流动的影响，利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明；随着液池深径比的增加，流动逐渐加强，当旋转速度超过某一临界值后，流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加，速度波振荡幅度增大，速度波波数和周向传播方向都随之改变；浅液池内坩埚旋转作用占主导地位，速度波传播方向与坩埚旋转方向相同，深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响，速度波传播方向和晶体旋转方向相同。
关键词:
流动稳定性
,
旋转
,
深径比
,
数值模拟
吴春梅
,
李友荣
,
彭岚
,
吴双应
工程热物理学报
为了了解旋转对邱克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.
关键词:
旋转
,
对流
,
稳定性
,
数值模拟
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
