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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留

林竹光 , 涂逢樟 , 马玉 , 陈美瑜 , 张莉莉 , 孙若男 , 西 , 李小波 , 陈招斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030

建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%~111.3%,相对标准偏差为3.8%~13.5%,方法的检测限为0.77~1.34 μg/kg,线性范围为1.0~500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS) , 多溴联苯醚 , 深海鱼油

气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留

林竹光 , 孙若男 , 张莉莉 , 西 , 陈美瑜 , 涂逢樟 , 马玉 , 蒋文静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003

开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ~110% ,相对标准偏差为0.8% ~10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0~800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱法 , 动物内脏 , 酞酸酯

气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

西 , 林竹光 , 彭淑女 , 陈招斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.008

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究.优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.当样品的加标水平为20,50,100 μg/kg时,加标回收率为70% ~110% ,相对标准偏差在2% ~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54 μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8 μg/kg;线性范围为5.0~500.0 μg/kg,相关系数都大于等于 0.9994.此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源质谱 , 有机磷 , 有机氯 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟草

钢漏钢预报系统的开发与实践

田建良 , 陈开义 , 江中块

连铸

钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,钢自主研发了适合钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.

关键词: 粘结漏钢 , 预报系统

钢中磷铁水低磷钢冶炼问题的探讨

唐洪乐 , 汪洪峰 , 孙晓辉

钢铁

钢铁水中磷含量偏高,冶炼低磷钢种有困难,通过对国内外降磷方法所采用的"铁水炉外预脱磷"、"SRP法"及"转炉双渣法脱磷方法"的比较分析,摸索出适合钢自身特点的方法--转炉同炉铁水脱磷炼钢工艺.通过在冶炼中采用前期造渣、中途倒渣的方法,将磷的质量分数降到≤0.01%,满足了生产低磷钢的要求.

关键词: TBM顶底复吹 , 脱磷率 , 中磷铁水 , 低磷钢

钢1420冷连轧机轧制力模型的开发及应用

张国兵 , 汪峰 , 翟承荣

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.04.010

钢1420轧制力模型在Hill方程基础上,分解提炼3个关键因子,建立了显函数的轧制力模型,并进行变形抗力参数和摩擦系数参数的自适应修正以提高轧制力模型精度.经生产实践数据检验,该模型自适应系数在0.9~1.1以内,满足模型在线控制要求.

关键词: 轧制力 , 1420mm冷连轧机 , 模型

新型捕收剂C08在六金矿的应用

刘凤霞 , 韦根远 , 陈建华 , 刘长坚 , 韦连军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.03.011

针对六金矿浮选生产中存在的问题,采用新型捕收剂C08浮选金,成功地取消了浮选过程中使用硫酸,将在酸性条件下选金变为碱性条件下选金,金回收率由84.96%提高到90.59%,金精矿富集比提高了3.72,并且降低了生产成本,提高了企业的经济效益.

关键词: 新型捕收剂 , 金矿石 , 浮选 , 金回收率

钢炼钢350万t配套连铸机建设方案讨论

宋景欣 , 程乃良 , 沈国强 , 何海平 , 刘江 , 周秀丽

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.06.006

为适应钢350万t钢的生产规模,同时满足面向冷轧产品的结构优化的需要,需对制约环节炼钢系统进行配套建设,其中包括新增1流连铸设备,基于现有工艺设备条件,配套建设目标等,对新增连铸设备的工程技术方案进行讨论,分析生产模式,技术装备组成,以期形成最佳技术方案.

关键词: 连铸机 , 板坯 , 改造方案

西气东输沿线水土腐蚀勘测方法

阳光 , 罗心 , 高立群

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.01.008

简要介绍了西气东输工程中水土腐蚀勘测的方法,给出了郑州至郸城高桥段水土腐蚀性勘测结果.

关键词: 西气东输 , 腐蚀调查 , 土壤

超快冷却技术及在钢热轧的应用

孙明军 , 段争涛

上海金属

超快冷却技术是实现钢铁材料减量化生产的有效途径,通过对热轧带钢冷却路径的灵活控制,有利于相变强化、细晶强化、析出强化等的最佳匹配,从而使带钢获得优良的综合性能.利用超快冷却技术,在钢热轧产线采用前置密集冷却+空冷+后置密集冷却以及高温终轧+前置密集冷却的方法,成功开发出具有低成本、高效率、高附加值的热轧双相钢及高强工程机械用钢产品,说明了超快冷却技术具有广阔的发展前景.

关键词: 超快冷却 , 热轧 , 冷却路径 , 综合性能

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