林筑
,
孔凡军
,
郑美娟
,
何锦林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009698
赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2 mol/L盐酸多次淋洗,再用5 mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色.再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物.于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法.结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01～0.48 μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×104 L·mo1-1·cm-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g.干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5％时,BO33-(600),NH4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ) (100),RE2O3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定.按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5％～3.9％,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合.
关键词:
钪
,
赤泥
,
Dowex50W-X8(H+型)分离
,
偶氮氯膦-PN(CPA-PN)显色
,
分光光度法
王寒冰
新型炭材料
杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年，后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦；潜移默化中，“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业，同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业，作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之美”、碳纳米管发现中的“失落之美”以及石墨烯发现中的“追寻之美”，字里行间透着对“碳”之“美”和科研之美的感悟……
关键词:
韩霞
腐蚀学报（英文）
针对郑408块注气井(郑408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出郑408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.
关键词:
火烧驱油
,
注气井
,
腐蚀原因
,
防腐对策
董彩常
,
孙金香
,
张波
,
黄桂桥
腐蚀与防护
对郑家坡铁矿设施和设备的腐蚀情况以及影响腐蚀的大气、水和土壤等环境因素进行了分析，得出井下设施和设备腐蚀严重的主要原因为：使用材料耐蚀性低、环境／介质腐蚀性强和防腐蚀措施不力等。
关键词:
铁矿
,
井下设备
,
腐蚀
,
分析
马淮凌
,
凌翠霞
,
马啸华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012
在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.
关键词:
尼美舒利
,
过二硫酸钾
,
催化氢波
,
平行催化氢波
宋光伟
,
朱锦桃
,
姚国新
,
陈刚
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880
用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.
关键词:
(S)-美托洛尔
,
外消旋环氧氯丙烷
,
催化水解拆分
,
(R)-环氧氯丙烷
,
(S)-氯丙二醇
,
不对称合成
