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液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查与确证中华鳖中未知着色剂

李诗言 , 王扬 , 周凡 , 郑重 , 张海琪 , 何中央 , 何欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08008

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱( LC-Q-TOF MS)对中华鳖中未知着色剂的快速筛查方法。20个中华鳖样品经过简易的乙腈提取净化后,利用液相色谱-二极管阵列检测器( LC-DAD)对未知着色剂进行定位。选定其中响应最强的样品 S7,同时在线获取其在不同洗脱程序下未知着色剂定位时间段的质谱信息,经阴性样品扣除本底后匹配获得一对精确质量数差异在5 mDa以内的特征提取离子(分别为564.39773 Da和564.39561 Da)。通过质谱定性分析处理软件对上述特征提取离子对进行分子式生成,确认两者分子式为 C40H52O2,推测其同为未知着色剂。结合该未知着色剂的紫外-可见光谱信息与文献资料,推断该化合物可能为角黄素。通过角黄素标准品建立的飞行时间质谱“二级确证谱库”对样品中未知着色剂进行进一步的匹配确证,最终确证其为角黄素。本研究讨论了基于 LC-Q-TOF MS方法的化合物筛查策略,实验表明其可快速对中华鳖中的未知着色剂进行筛查和确证。

关键词: 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 , 未知物鉴定 , 着色剂 , 中华鳖

电沉积Cu-纳米AlN复合涂层的耐腐蚀性研究

李鹏 , 黄新民 , 郑华明 , 何素真

金属功能材料

利用复合电镀方法制备Cu-纳米AlN复合涂层.利用金相显微镜和SEM观察,结果显示镀层表面形成了厚度为40 μm左右的均匀复合镀层,XRD测试表明该合金镀层为Cu和AlN,采用浸泡腐蚀失法和测定极化曲线比较了纯铜镀层和复合镀层的耐腐蚀性能,结果表明:Cu-纳米AlN复合涂层耐蚀性优于纯铜镀层.

关键词: Cu-AlN , 腐蚀速率 , 腐蚀性能 , 复合镀层

氧化铁矿微粉气相还原机理研究

李秋菊 , 王道净 , 洪新

钢铁

应用失技术研究了450~600℃下氢气还原超细氧化铁粉过程.采用扫描电镜和X射线来分析还原过程中的结构及物相变化.研究结果表明,由于纳米颗粒的尺寸效应,反应初始速率增加.不同温度下,还原速率随着还原程度增加而减小.还原过程的速率控制过程通过反应过程中的部分结构变化、活化能及气固反应数学模型确定.结果表明,H2还原超细氧化铁的初始阶段由化学反应过程控制,在反应后期阶段,反应过程是受化学动力学和内扩散的混合控制.

关键词: 氧化铁微粉 , 反应动力学 , 氢气 , 反应机理 , 失重技术

寄生电势对高温电阻检测影响的研究

李丽敏 , 牛宏凯 , 李昕

物理测试

高温电阻测量通常采用直流补偿法完成.在具体操作(数据处理)中,普遍取工作电流正、反向过程中测得的电位差值的绝对值数据平均值作为测量结果简称"绝对值法".实践证明,传统方法在寄生温差电势大的情况下,将导致错误的结果;从理论、实践两方面进行了分析,提出的"代数平均值处理法";简称"代数值法",为高温电阻检测方法的要改进.

关键词: 高温电阻 , 寄生电势 , 补偿法

三元共聚吸油树脂的合成及其在处理炼油废水中的应用

农兰平 , 王志辉

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.04.003

以甲基丙烯酸酯及苯乙烯为单体,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法合成自溶胀型的高吸油性树脂.研究了交联剂及分散剂的种类、引发剂用量、聚合温度、单体配比等因素对高吸油性树脂吸油性能的影响,所合成的高吸油树脂可吸自重15倍以上的苯、14倍以上的二甲苯,处理炼油废水浮油非常有效,且吸油后树脂强度高,可以脱油后复使用.

关键词: 高吸油树脂 , 甲基丙烯酸酯 , 苯乙烯 , 废水浮油

水内冷发电机空芯铜导线的缓蚀行为研究

余建飞 , 喻亚非 , 刘绍银 , 李善风 , 詹约章

腐蚀学报(英文)

采用动电位极化法、电化学阻抗谱(EIS)和失法研究了3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(3-AMT)在除盐水中对铜腐蚀行为的影响和吸附规律.结果表明,缓蚀效率随着浓度的上升而增大,当缓蚀剂浓度大于4×10~(-5)mol/L时,3-AMT对铜具有较好的缓蚀性能,是一种混合型缓蚀剂.吸附过程为放热反应,属化学吸附,服从Lang-muir吸附等温式,并计算出其热力学参数.

关键词: 铜腐蚀 , 3-AMT , 除盐水 , 阻抗

疏浚淤泥配比天然粘土制备建筑陶瓷的研究

毛瑞 , 孔海发 , 陈明秀 , 谢桂娇 , 朱日宏 , 张九明 , 梁晓婷

硅酸盐通报

为减少疏浚泥对环境的严破坏,同时有效减少建陶行业对优质天然矿物原料的开采,研究了以河涌淤泥为主要原料制备陶瓷砖.通过采用XRD、多元素快速分析仪等手段,分析了珠江三角洲地段4个不同采样点淤泥的矿物组成、化学组成、重金属含量等基本的物化性能.实验研究表明,该区域淤泥矿物成分主要是伊利石、高岭石、蒙脱石等粘七矿物,以淤泥为主要原料,配比适量的天然粘上制备试样,结果表明:河涌淤泥最佳用量范围为15%~20%,样品最佳烧结温度范围为1180~1200℃,试样烧结程度好,收缩幅度1.64%~1.95%,吸水率理想;当河涌淤泥使用量范围为20%以上时,试样烧结性能差,吸水率增大,容易鼓泡变形,颜色变深.

关键词: 疏浚淤泥 , 建筑陶瓷 , XRD分析 , 试样煅烧

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G

吕岳文 , 王红娟 , 杨洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2~3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0~50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0 ~ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法.

关键词: 高效凝胶渗透色谱法 , 免疫球蛋白G , 马初乳

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