王莉
,
郜二芬
,
杨小刚
,
金思毅
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.增刊(Ⅱ).030
以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,采用无模板直接混合法制备了对甲苯磺酸/硫酸复合酸掺杂的导电聚苯胺纳米纤维。研究了对甲苯磺酸用量对合成掺杂聚苯胺的产率、溶解性能以及导电性能的影响,并通过四探针、扫描电镜(SEM)、红外光谱以及紫外光谱测试技术,对掺杂态聚苯胺进行了研究与表征。研究结果表明,室温下对甲苯磺酸和硫酸的摩尔比为0.3∶1时,掺杂态的聚苯胺产率、电导率以及溶解率达到最大值,其中产率为148.25%,电导率可达3.33 S/cm-1,在氮甲基吡咯烷酮(NMP )中溶解率为62.6%。通过扫描电镜可以看出,复合酸掺杂形成的聚苯胺纳米纤维长度可达200~500 nm 且粗细均匀。紫外光谱以及红外光谱都表明了复合酸掺杂的有效性。
关键词:
聚苯胺
,
纳米纤维
,
对甲苯磺酸/硫酸
,
直接混合法
,
电导率
陈平
,
王枫亮
,
苏海英
,
王盈霏
,
马京帅
,
李富华
,
姚琨
,
吕文英
,
刘国光
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016010608
本文研究了甲芬那酸(MEF)在UV-P25光催化降解下的行为和产物.结果表明,在紫外光照下P25能够快速催化降解MEF,实验浓度下很好地符合准一级动力学模型,速率常数为0.338 min-1.碱性溶液有利于MEF的降解,随着pH值从5.0增加到10.0,速率常数从0.271 min-1增加到了0.388 min-1.采用硝基苯作为分子探针鉴定了P25光催化降解MEF过程中生成的羟基稳态浓度为0.58× 10-12 mmol· L-1,通过异丙醇猝灭计算出羟基自由基贡献率为95.7％,由此推算MEF与羟基的实际二级反应速率常数为1.04× 1010 L·(mol·s)-1.采用UPLC/MS/MS鉴定了MEF降解产物,推测MEF的光催化降解途径主要涉及脱氢反应、羟基化反应和酮化反应.发光菌急性毒性试验评价MEF降解过程中中间产物的毒性变化表明,UV-P25是一种有效降低MEF毒性的方法.
关键词:
UV-P25
,
甲芬那酸
,
毒性
,
羟基自由基
,
降解路径
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
李钊
,
冯佳
,
高媛媛
,
李波
,
朱维良
,
陈凯先
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150434
苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物（Benzimidazolecarbamate，BZC）是一类广谱抗寄生虫抗菌剂，其广泛使用的典型代表药物为奥芬达唑。但该药物中的杂质化合物不易获得，导致生产质控不足。本文发现了奥芬达唑中4种主要杂质成分，包括芬苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯亚磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二（5-苯亚磺酰基-1H-2-苯并咪唑基）-碳酰二胺的简单高效化学合成方法。特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成，以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物。该方法不仅可为奥芬达唑的质控提供标准品，而且为基于奥芬达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路。
关键词:
奥芬达唑
,
杂质
,
标准品
,
合成
李钊
,
冯佳
,
高媛媛
,
李波
,
朱维良
,
陈凯先
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150434
苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物(Benzimidazolecarbamate,BZC)是一类广谱抗寄生虫抗菌剂,其广泛使用的典型代表药物为奥芬达唑.但该药物中的杂质化合物不易获得,导致生产质控不足.本文发现了奥芬达唑中4种主要杂质成分,包括芬苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯亚磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二(5-苯亚磺酰基-1H-2-苯并咪唑基)-碳酰二胺的简单高效化学合成方法.特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成,以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物.该方法不仅可为奥芬达唑的质控提供标准品,而且为基于奥芬达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路.
关键词:
奥芬达唑
,
杂质
,
标准品
,
合成
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
王宇飞
,
杨甲甲
,
蔡元丽
,
林夏
,
李晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01230
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-CIl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬( BAL)的新方法.经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10％(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025 ～25 mg/L,相关系数为0 999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L.该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6％～107.9％和107.0％ ～ 109.6％.该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段.
关键词:
毛细管电泳
,
胶束电动色谱-激光诱导荧光检测
,
衍生化
,
巴氯芬
,
4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
王莹
,
侯党社
,
蒋绪
,
马红竹
合成材料老化与应用
针对焦化废水二级生化处理COD、色度无法达标的问题,实验研究了非均相铁锰改性高岭土催化剂在电芬顿法深度处理焦化废水的效果,探讨了催化剂投入量、初始pH值、氯化钠对COD去除率的影响.研究表明,铁锰改性高岭土催化剂采用电芬顿氧化处理后的焦化废水COD和色度得到有效去除.焦化废水在催化剂投加量为0.8g/L、初始pH值为4、反应30mim时,COD去除率达到88.6％,色度去除率达到93.8％.
关键词:
非均相
,
电芬顿
,
焦化废水
,
高岭土
吴承尧
,
谢建刚
,
权静
,
朱利民
,
鲍进跃
,
周洪强
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00080
分别利用化学法和酶促法合成了酮洛芬乙烯酯和葡萄糖丁二酸乙烯酯(6-O-乙烯丁二酰-D-葡萄糖)2种聚合单体,通过2种单体的自由基聚合反应制备了具有较高分子量的酮洛芬葡萄糖共聚物前药,通过IR、NMR对聚合物的结构进行了表征,用GPC方法测定共聚物分子量. 研究了聚合单体投料比例对共聚物分子量和载药量的影响. 结果表明,随着药物乙烯酯在投料中比例的增加,聚合物前药的分子量逐渐下降,聚合物中酮洛芬的载药量逐渐增加. 酮洛芬含糖聚合物前药的体外释放研究表明,酮洛芬的释放时间大大延长,达到了缓释的目的,释药速率随着聚合物前药中葡萄糖含量增加而加快. 聚合物前药的释放动力学模拟结果显示,共聚物释药更符合一级动力学释放模型.
关键词:
共聚物
,
酮洛芬
,
含糖药物
,
酶促合成
,
释放动力学
,
载药系统
