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采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ～100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求.

关键词: 离子对高效液相色谱法 , 氧氟沙星 , 诺氟沙星 , 环丙沙星 , 恩诺沙星 , 鱼

外源稀土对作物根际离子迁移和分布的影响

丁士明 , 张自立 , 梁涛 , 李素梅 , 孙琴

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.01.015

通过根箱法,研究了外源稀土对油菜和水稻根际电导率变化及交换态K+、Ca2+迁移和分布的影响.结果表明,添加外源稀土对土壤交换态K+、Ca2+的含量无显著影响,但增加水溶态离子的含量.低浓度稀土处理下的离子分布模式和电导率与对照相比差异不大,但高浓度处理显著改变其分布模式,造成离子在根际的非正常累积,说明高浓度处理对根际环境具有较强的破坏作用.

关键词: 稀土 , 根际 , 迁移 , 分布 , 根箱

3ω法测量单根碳纤维导热系数和热容

王照亮 , 唐大伟 , 郑兴华 , 布文峰 , 张伟刚

工程热物理学报

考虑环境热损失,建立了单根碳纤维沿轴向的导热方程,得到了碳纤维热参数与交流加热信号的频域特性之间的关系.建立了适用于微细导电线或丝的3ω测试系统.利用3ω方法同时测量了单根碳纤维沿轴向的导热系数和热容.在室温下测量了Pt丝的导热系数和热容,验证了建立的实验系统的合理性,利用该方法测量的直径为7 μm单根碳纤维沿轴向的导热系数和热容分别为84.35 W·m-1·K-1和1.19 MJ·m-3·K-1.给出了实验测量的不确定度分析.建立的实验系统可用于单根碳纳米管或导电纳米线热参数的表征.

关键词: 3ω法 , 导热系数 , 热容 , 碳纤维

含空位缺陷黄铁矿(100)表面吸附氢氧根和羟基钙的量子化学研究

陈建华 , 李玉琼 , 衷水平 , 郭进

中国有色金属学报

采用密度泛函理论方法研究硫空位和铁空位缺陷对氢氧根和羟基钙在黄铁矿表面吸附的影响.计算结果表明,铁空位能减弱氢氧根的吸附,硫空位能促进氢氧根的吸附,而铁空位和硫空位缺陷都能增强羟基钙在黄铁矿表面的吸附.氢氧根在硫空位缺陷形成的活性铁原子上的吸附能力比在铁空位缺陷形成的活性硫原子上的吸附能力强.对于羟基钙分子,在硫空位缺陷存在的情况下氧原子与黄铁矿表面铁原子成键,在铁空位缺陷存在的情况下钙原子与周围的硫原子发生作用,从而促进了钙原子在黄铁矿表面空位缺陷处的吸附.

关键词: 黄铁矿表面 , 空位缺陷 , 吸附 , 浮选

气相色谱-质谱分析北细辛根和根茎中的挥发性成分

张峰 , 王龙星 , 罗茜 , 肖红斌 , 梁鑫淼 , 蔡少青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.023

采用色谱-质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析,鉴定出了36种化学成分,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等.对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现,两者的挥发性成分基本相同,但含量有较大差异,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性成分 , 北细辛 , 根 , 根茎

整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子

邹春苗 , 张小东 , 于泓 , 关超 , 王淼煜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03043

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱，以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相，研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响，比较了两种色谱柱的差异，并讨论了保留规律。在优化的实验条件下，两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min；检出限分别是0.04和0.07 mg／L；峰面积的相对标准偏差分别是0.16％和0.11％；保留时间的相对标准偏差分别是0.02％和0.01％。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体，加标回收率分别为98.2％和99.1％。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 四乙基铵根离子 , 咪唑离子液体 , 整体柱 , 填充柱

铈离子价态和OH-根浓度对Tb3+掺杂磷酸盐玻璃发光性能的影响

何冬兵 , 于春雷 , 唐景平 , 胡丽丽

中国稀土学报

通过控制熔制气氛获得了Ce/Tb离子共掺磷酸盐玻璃样品,利用吸收光谱判断Ce离子在玻璃中的价态,并研究了不同Ce离子价态下的激发光谱和发射光谱,进而分析了Ce离子价态对Tb3+离子发光性能的影响.通过除水工艺的控制,获得不同OH-根浓度的Ce/Tb离子共掺磷酸盐玻璃样品,研究了OH-根浓度对Tb3+离子发光性能的影响.结果表明,在Ce/Tb离子共掺磷酸盐玻璃中,采用还原气氛熔制和通气除水工艺,可大大提高Tb3+离子在545 nm处的发光强度.

关键词: 闪烁材料 , 磷酸盐玻璃 , Ce3+,Tb3+掺杂 , 稀土

风电叶片叶根连接载荷对比分析

史俊虎 , 林明 , 吴胜军 , 熊刚

玻璃钢/复合材料

叶根连接方式是复合材料风电叶片与风轮轮毂连接的唯一的也是最关键的部件,作用在叶片上的载荷均通过叶根连接传递到轮毂,连接方式的不同对叶片根部结构承载能力乃至叶片长度设计都至关重要.本文以风电叶片“T型螺栓”和“螺栓套筒预埋”叶根连接方式为研究对象,对螺栓和叶根复合材料的承载情况进行研究,为叶片根部连接方式设计及优化提供依据和指导.

关键词: 风电叶片 , 叶根连接方式 , T型连接 , 螺栓预埋