林维宣
,
孙兴权
,
赵雪蓉
,
徐伟
,
郭桂媛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11049
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
禁用着色剂
,
化妆品
杜继旭
,
潘成林
,
邱金柱
,
杨云鹏
黄金
doi:10.11792/hj20160807
内蒙古锡林郭勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.
关键词:
成矿带
,
成矿亚带
,
地质特征
,
划分
,
锡林郭勒盟东部
,
内蒙古
黄小冬
,
杨锦飞
,
黄东平
,
顾慧丹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.025
采用直接酯化法由月桂醇和三氯化磷来制备亚磷酸三月桂醇酯(TLP). 通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂. 用正交试验法确定了适宜的合成条件为:反应温度60 ℃,溶剂用量70 g,滴加时间控制在90 min,反应时间为90 min,三氯化磷0.05 mol,月桂醇和三氯化磷的摩尔比为3.1: 1,合成产率可以达到96.2%.
关键词:
亚磷酸三月桂醇酯
,
月桂醇
,
三氯化磷
,
吡啶
,
苯
王崇臣
,
王鹏
,
刘阳春
,
何颖
,
汪长征
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.09.018
经氧化、分解及消化后,二丁基二月桂酸锡转化成无机锡,分别采用常规化学滴定法、电感耦合等离子质谱法( ICP - MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定二丁基二月桂酸锡中的锡含量,结果表明这3种测试手段所测数值基本一致.较其他两种方法而言,原子荧光光谱法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点.针对原子荧光光谱法的加标回收实验结果为99.2％～100.8％,表明该法测定的结果准确可靠,适合作为测定二丁基二月桂酸锡中锡含量的常规检测方法.
关键词:
原子荧光
,
电感耦合等离子质谱
,
滴定分析法
,
二丁基二月桂酸锡
,
锡含量
徐仲诚
,
李坚
,
易达成
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020
将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.
关键词:
氧化
,
分解
,
硝化
,
有机物
,
有机锡
,
无机锡
,
氧化还原滴定
廖敏富
,
林翠梧
,
黄丽
,
许子竞
,
覃飒飒
,
李爱媛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124
用蒸馏水溶解滇桂艾纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂艾纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.
关键词:
滇桂艾纳香
,
多糖
,
分离
,
纯化
,
止血活性
宋保昌
黄金
doi:10.11792/hj20140607
湘黔桂地区分布有大量浊积岩型金矿床，为确定本区浊积岩型金矿床的分布特征及成矿规律，系统分析了区域地质概况和区域金矿类型。研究结果表明，地层控矿具有全区域穿层成矿特征，局部岩性控矿的特点；由西南向北东方向，区域金成矿时代具有从加里东期向印支-燕山期趋新的时空分布特征；区域变形、变质程度作用对成矿作用强弱有较大影响。区域金矿田位于巨型推覆含金剪切断裂带中，大型金矿床一般都产在一级深大断裂旁侧的次级断裂中；多期成矿特征明显；并与岩浆岩的关系非常密切，金矿周围通常都有岩体的产出。
关键词:
浊积岩型金矿床
,
分布特征
,
成矿规律
,
湘黔桂地区
郭志猛
,
庄奋强
,
林涛
,
吴峰松
,
殷声
金属学报
根据电化学原理, 得到高阻值衬层穿透性裂纹的电沉积电流与时间的关系曲线, 利用计算机数据采集及处理系统, 对高阻值衬层进行分析与检测, 由此可以定量确定裂纹的大小, 再通过观测在裂纹处所沉积的金属（或采用电极扫描技术）来确定裂纹的位置及表面形状, 最终可以实现对高阻值衬层的快速无损探伤.
关键词:
高阻值衬层
,
null
,
null
,
null
范燕平
,
王庆印
,
杨先贵
,
姚洁
,
王公应
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90421
研究了KF/MgO催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换反应制备碳酸二月桂酯(DDC)的催化性能.考察了催化剂KF负载量及焙烧温度对反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和N_2吸附-脱附等对催化剂进行了表征.结果表明,催化剂KF/MgO在空气中较高温度焙烧后生成新相K_2MgF_4和K_2CO_3,它们为催化剂的主要活性组分.催化性能测试结果表明,该催化剂具有良好的催化活性,KF的最佳负载量为30%,催化剂的最佳焙烧温度为873K.还考察了反应条件对KF/MgO催化剂性能的影响.当在反应物月桂醇:DMC摩尔比=4,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,反应时间为4h的条件下,反应性能最佳,DMC转化率和DDC收率分别为86.7%和86.2%.
关键词:
碳酸二甲酯
,
酯交换
,
碳酸二月桂酯
,
氟化钾
,
氧化镁
,
负载型催化剂
