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ZrO2负载12-磷钨酸催化螺[芴-9,9'-氧杂蒽]氧化溴化反应

任保轶 , 赵阳 , 李响 , 冉凡鹏 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30095

研究了12-磷钨酸(TPA)负载量和活化温度对ZrO2固载TPA催化剂结构及催化螺[芴-9,9'-氧杂蒽](SFX)氧化溴化反应的影响.X射线衍射和傅里叶变换红外光谱分析表明,增加TPA负载量和提高活化温度,使载体ZrO2结构的单斜相向四方相转变.TPA质量分数为15%的催化剂样品经300℃活化后,具有稳定而良好的催化活性.1H NMR表明,溴代产物中溴代位置在SFX的2位.

关键词: 磷钨酸 , 二氧化锆 , 氧化溴化 , 螺[芴-氧杂蒽]

氯磺酚偶氮硫代若宁光度法测定微量

赵宇侠 , 许兴友 , 马卫兴 , 张秋容 , 陈文宾

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.014

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0~14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 氯磺酚偶氮硫代若 , 分光光度法 ,

用对羧基苯偶氮硫代若宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的、铂、钯、铑的研究

崔永春 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.01.016

研究了用对羧基苯偶氮硫代若宁(CPATR)为柱前衍生试剂,以安捷伦ZORBAX Stable Bound(4.6 rm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,42%的甲醇(内含2%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法,4种贵金属元素的络合物在2.0min内可达到基线分离.根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检测限分别为:1.5μg·L-1,铂1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于氰化渣样品中痕量、铂、钯、铑的测定,相对标准偏差平均值在2.2%~2.7%之间,标准回收率平均在96%~102%之间,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱 , 对羧基苯偶氮硫代若宁(CPATR) , , , ,

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

宁衍生物分析贵金属在中国的应用

李简 , 冯玉怀 , 杨丙雨

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.015

以绕宁为母体合成的一系列绕宁衍生物是一类分析贵金属的著名试剂.我国1950年就开始对其研究,但进展缓慢.改革开放以来,绕宁衍生物研究应用进展极快,先后合成与应用了40多种这类试剂对、银、铂、钯的分析测定进行了研究,已发表了110多篇论文和报告.该文对这些研究成果作一简要综述,以利今后的研究发展.

关键词: 分析化学 , 宁衍生物 , 贵金属 , 分析测定 , 综述 , 中国

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若宁光度法测定金

黄章杰 , 杨光宇 , 尹家元 , 徐其亨

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.005

研究了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若宁(MPMR)与的显色反应.在酸性介质中,在CTMAB微乳液作用下,MPMR与Au(Ⅲ)生成2:1稳定络合物,λmax=435nm,ε=6.02×104.的含量在0~50μg/25mL内符合比尔定律,方法用于金矿石中痕量的测定,结果满意.

关键词: 5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若 , , 光度法

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

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