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用辅以回流处理的两步法制备硫酸化氧化锆(SO2-4-ZrO2), 再用浸渍法制备Li质量含量为0.5%～15%的LiCl/SO2-4-ZrO2催化剂. 650 ℃时,在Li含量为15%的催化剂上,获得了90.6%的乙烷转化率、85.9%的乙烯选择性和77.8%的乙烯收率,在24 h的实验考察中,乙烯的收率一直保持在71%以上. 采用X射线粉末衍射、低温N2吸附、程序升温脱附和X射线光电子能谱等对催化剂的体相结构、比表面积、表面酸碱性和表面元素组成等进行了表征. 结果表明, LiCl的添加使催化剂中四方相ZrO2的含量降低,比表面积减小,表面酸性减弱,乙烷氧化脱氢催化性能明显提高,但ZrO2的体相结构对其催化性能没有明显影响. 随着反应时间的延长, LiCl慢慢流失,催化剂的乙烯选择性逐渐下降. 与未经回流处理制得的硫酸化二氧化锆相比,采用回流处理后的ZrO2制得的SO2-4-ZrO2具有较大的比表面积,单位质量的样品可负载更多的LiCl, 有利于延缓催化剂活性因LiCl流失而下降.

关键词: 氯化锂 , 硫酸化氧化锆 , 负载型催化剂 , 乙烷 , 氧化脱氢 , 乙烯

独角仙鞘翅微结构及其纳米力学性能

杨志贤 , 许迪初 , 骆利芹 , 戴振东 , 郭策

复合材料学报

利用SEM对独角仙鞘翅的微结构进行了观测,并借助纳米压痕仪测试分析了鞘翅的纳米力学性能.SEM试验表明独角仙鞘翅是一种具有拱形空腔的中空轻质生物复合材料,其断面占空比为26.36％.鞘翅由外表皮和内表皮构成,而内表皮又通过11～12层纤维层采用45°角正交叠加铺设,层间辅以许多微纤维丝交叉连接方式编织在一起,形成层合板结构.试验测得鞘翅外表皮纳米力学性能分别为:硬度(0.28±0.13) GPa,弹性模量(5.62±1.21) GPa,接触刚度(1.67±0.14)×104 N/m.其纳米力学性能呈现拓扑分布规律,由头部至尾部区域有增大趋势.试验测试结果为后续研究中设计一种基于独角仙鞘翅的新型轻质仿生结构提供了仿生学模型和理论参考.

关键词: 独角仙 , 鞘翅 , 微结构 , 中空轻质结构 , 纳米力学性能

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.