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阀切换-离子色谱法测定难溶性药物中的氯离子和三氟乙酸根

金菊花 , 叶明立

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07033

建立了头孢克肟、月桂酰吲达帕胺、布地奈德等难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根的阀切换-离子色谱检测方法.分离柱为IonPac AS23柱,通过考察阴离子保留情况,选择3.5 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,对难溶性药物中氯离子和三氟乙酸根进行了分析.在上述条件下,氯离子和三氟乙酸根能很好地分离,并在质量浓度为0.10 ~ 10.00 mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.006 mg/L和0.06mg/L,回收率为90% ~ 94%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.

关键词: 离子色谱 , 氯离子 , 三氟乙酸根 , 难溶性药物

镧对绿菊花的生理影响

李存雄 , 陈治明 , 严莹 , 杨芸

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.05.013

通过实验室水培试验,研究了镧对水生植物绿菊花的某些生理指标如叶绿素总量、抗坏血酸活性酶、过氧化氢酶、过氧化物酶等的影响,以及绿菊花对镧的吸收积累作用.结果显示:短时间内,镧对绿菊花生理活性有一定的刺激作用.但长时间(>7天)以后高浓度的稀土元素对其生理活性有明显的抑制、破坏作用,而低浓度表现为促进-抑制-促进的过程.绿菊花对镧有吸收积累能力.

关键词: La3+ , 绿菊花 , 生理 , 积累

电泳沉积的钛基菊花状纳米氧化锌阴极场发射特性

杨延宁 , 张志勇 , 闫军锋 , 刘巧平 , 张富春 , 李伟霞

稀有金属材料与工程

采用水热法制备出菊花状的ZnO纳米线簇,然后利用电泳法将之移植到金属Ti片上,形成均匀的、一定厚度的ZnO纳米薄膜,最后经真空热处理形成ZnO场发射阴极样品.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对沉积前后的ZnO纳米线簇做了特性鉴定和微结构的表征.对热处理后的阴极样品做了场发射特性测试,发现菊花状纳米ZnO呈现出较低的开启电场2.0 Wμm和较低的阈值电场5.5 Wμm,在场强达到7.5 V/μm时,场发射电流密度为200.μ.A/cm2,适当地增加涂层厚度可有效提高场发射电流密度及其稳定性,最后探讨了菊花状纳米ZnO的场发射机理.

关键词: 菊花状氧化锌 , 水热法 , 电泳法 , 场发射

毛细管电泳-电化学检测法测定硫酸铜-维生素C反应体系中的羟基自由基和菊花的抗氧化活性

程宏英 , 曹玉华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.012

采用毛细管电泳-电化学检测方法,以对羟基苯甲酸为自由基捕捉剂,测定了硫酸铜-维生素C反应体系(pH 7.4)中生成的羟基自由基.研究了电极电位、运行液的pH值、电泳电压及进样时间对体系中反应物和产物分离的影响,得到了最优化的测定条件;讨论了体系中各反应物浓度和反应时间对产物浓度的影响.以直径为300 μm的碳圆盘电极为检测电极,工作电极电位为0.95 V(vs.SCE),目标产物3,4-二羟基苯甲酸在1.5×10-4~6.0×10-6 mol/L范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)为1.5×10-6 mol/L.应用该方法,研究测定了不同品种菊花的抗氧化活性.

关键词: 毛细管电泳 , 电化学检测 , 羟基自由基 , 硫酸铜-维生素5C反应体系 , 抗氧化活性 , 菊花

在金属Ni基带上用非真空涂覆工艺制备的YBCO厚膜的晶粒形貌

刘春芳 , 杜社军 , 吴宣 , 庞瀛 , 王飞云 , 刘向宏 , 冯勇 , 张平祥 , 吴晓祖 , 周廉

稀有金属材料与工程

在金属Ni基带上,用旋转匀胶(spin)和刷涂(printing)工艺制备了具有c轴择优取向的YBCO厚膜.厚膜表面晶粒呈菊花和多边形状,菊花尺寸在0.2mm~0.5mm左右,最大尺寸达到1mm以上,多边形状晶粒常处在菊花的中心位置.MPMP(改进的粉末熔化工艺粉)试样中主要出现菊花状晶粒,多边形状晶粒基本不出现.PMP(粉末熔化工艺粉)试样中2种形貌晶粒一般同时存在.添加中间层(Ag)之后,菊花状晶粒消失或变得很不明显.X射线衍射分析表明,试样主要由Y123相组成并具有一定的c轴择优取向.

关键词: YBCO涂层导体 , 晶粒形貌 , Ni基带

SCR技术半固态制浆及组织形成机理

王顺成 , 温景林 , 周天国 , 李英龙

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.01.005

采用单辊搅拌冷却技术(Shearing-Cooling-Rolling,简称SCR)制备A2017合金半固态浆料,对SCR工艺参数对半固态浆料组织的影响以及组织形成机理进行了研究.结果表明,熔体浇注温度和辊靴型腔高度对半固态浆料组织的影响显著,降低熔体浇注温度或减小辊靴型腔高度,半固态浆料组织从粗大的枝晶和菊花晶转变为细小的等轴晶或球形晶.组织形成机理分析表明,熔体首先在工作辊和靴子表面形核生长,在液流冲击及剪切搅拌的作用下晶核脱落游离进入残余液相区长大成菊花晶,在强烈剪切搅拌作用下,菊花晶断裂破碎最终形成非枝晶组织.

关键词: 半固态金属 , 制浆 , 剪切搅拌 , A2017合金 , 组织演化

Al-Ni-Y三元共晶合金定向凝固组织定量分析

刘普祥 , 刘莹 , 徐瑞

中国有色金属学报

在5 K/mm温度梯度下,在不同的下拉速率(1~50 mm/min)下对成分为Al-1.0%Ni-3.0%Y(摩尔分数)三元共晶合金进行下拉定向凝固。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)观察横纵截面的组织,研究定向凝固后合金组织的变化规律;应用MIAPS软件和定量金相法定量分析合金组织中各组成相及共晶团的尺寸、体积分数以及共晶层片间距等形貌特征参数随凝固条件(v)的变化。结果表明:定向凝固后,合金组织定向生长特征明显;随着下拉速率的增加,Al-Ni-Y三元共晶合金组织由1 mm/min时的α(Al)+Al3Y+Al23Ni6Y4三相共晶组织逐渐转变为下拉速率5 mm/min以上时的α(Al)+Al3Y相组成的菊花状共晶和α(Al)+Al23Ni6Y4相组成规则层片状共晶所组成的两个两相共晶组织;当下拉速率增加到50 mm/min时,完整的菊花状共晶组织特征消失,组织破碎细化,转变为α(Al)+Al 3

关键词: Al-Ni-Y合金 , 定向凝固 , 显微组织 , 定量分析 , 三元共晶

Fe-Cr-B-C堆焊合金的显微组织及耐磨性

龚建勋 , 李丹 , 肖逸锋 , 张清辉

材料热处理学报

采用药芯焊丝埋弧堆焊方法制备含有C 0.5% -0.7%,Cr 9%~12%.B 0%~2.25%(质量分数)的堆焊合金.借助光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射和微区EDS分析等手段研究其显微组织及分布形貌.结果表明,其显微组织由铁素体+奥氏体+马氏体+硼化物((Fe,Cr)_2 B,(Fe,Cr)_(23)(C,B)_6,(Fe,Cr)B和(Fe,Cr)_3(B,C))等组成,硼化物呈条状、菊花状、块状甚至蜂窝状等形态,不同硼化物数量及其分布形态随硼含量而改变,其中最为典型是(Fe,Cr)_(23)(C,B)_6呈菊花状并聚集分布.另外,考察了硼含量对Fe-10Cr-xB-0.6C堆焊合金硬度及耐磨性的影响,耐磨粒磨损试验结果表明,高硼堆焊合金的磨损性优良,当聚集分布的硼化物数量过多,磨粒压入基体及其显微切削运动受到硼化物的有效阻碍,但部分硼化物脱落留下的空洞使其压入切削变易,这使得硼化物与基体的界面结合强度成为影响其耐磨性的一个重要甚至主导因素.

关键词: 耐磨性 , 显微组织 , 硼化物 , 界面结合强度 , 堆焊 , 药芯焊丝

铝钛硼稀土中间合金的微观组织及其细化纯铝机制研究

陈亚军 , 许庆彦 , 黄天佑

中国稀土学报

采用氟盐与稀土铝水反应法制取Al5Ti4RE1B中间合金, 对其进行物相、微观组织和细化效果分析, 通过深入观察细化处理后晶粒形貌和微区成分分析对细化机制进行了研究. XRD及EDS分析显示RE和TiAl3结合生成了Ti2Al20RE相, 细化试验表明Al5Ti4RE1B比Al5Ti1B具有更强的细化能力. 微观组织及面扫描结果显示细化后的晶粒呈菊花状, 在花瓣的不同位置存在RE和Ti分布的不均匀性, 热处理后晶粒花瓣减少, 成分也趋于均匀. 这是由于Ti2Al20RE相在铝液中逐渐溶解并释放出RE和Ti原子, 而α-Al晶体以枝晶的方式生长, 同时将稀土原子排到枝晶间, 最终形成了菊花状组织及元素分布的不均匀性.

关键词: 铝钛硼稀土 , 中间合金 , 物相分析 , 微观组织 , 包晶反应 , 细化机制

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