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高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08009

建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1 ～ 100 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间；样品中添加5、10、50 μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2％～ 112.4％之间,相对标准偏差均小于8.5％；检出限(LOD)在0.08 ～ 1.64 μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30 ～ 5.48 μg/kg之间.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 抗倒胺 , 残留 , 食品

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

崔淑华 , 陈慰双 , 钱家亮 , 段浩 , 刘同英 , 张立东

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02020

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量.结果表明,130种农药在10 ～1000 μg/L、34种农药在20～1000 μg/L、26种农药在50～1000 μg/L、3种农药在100～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967～1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～ 8.26 μg/kg,添加回收率为71.6％～117.9％,相对标准偏差为3.0％～11.8％.该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.

关键词: 气相色谱-质谱 , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

"夹锡钱"疑案何时解?

黄维

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2005.02.022

本文在前人研究宋代"夹锡钱"成果的基础上,对124枚宋代铁钱进行了检测,发现铁钱中存在高锡相.这些含锡铁钱的发现,可能就是"夹锡钱"问题的物证.

关键词: 夹锡钱

济阳拗陷临南-钱官屯地区烃类微渗漏特征及异常成因

杨俊 , 沈忠民 , 王国建 , 程同锦

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

探讨济阳拗陷临南—钱官屯地区化探异常成因机制。通过对临南—钱官屯地区不同构造单元油井和干井中酸解烃特征和微渗漏方式的研究，结合石油地质条件，从油气成藏的角度分析烃类运移、聚集及其微渗漏散失的全过程。结果表明研究区北部地层中以扩散为主，南部以渗透为主或者不存在微渗漏效应，揭示渗漏源和盖层条件是烃类微渗漏的主控因素。临南—钱官屯地区近地表化探异常模式为“渗漏源影响下的断控异常模式”，钱斜14井以北盖层条件和渗漏源条件都最优越，是研究区内最有利的勘探区。

关键词: 临南-钱官屯地区 , 化探异常 , 酸解烃 , 微渗漏 , 渗漏源 , 主控因素 , 异常模式

亮镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了亮镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断亮镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 亮镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

基于亮蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素亮蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的亮蓝处于氢离子浓度为0.1～9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,亮蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对亮蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以亮蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1～9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: 亮蓝 , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰亮”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰亮”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰亮层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰亮钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

钢球表面磷化着亮黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得亮黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80～85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的亮黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色