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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速检测动物饲料中10种违禁精神药物

许成保 , 锁然 , 张峰 , 储晓刚 , 丁菲 , 凌云 , 杨敏莉 , 孙利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032

建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 违禁精神药物 , 饲料

高效液相色谱-串联质谱法同时测定红小豆中残留的6种咪唑啉酮类除草剂

李成 , 锁然 , 王凤池 , 马宏颖

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.015

建立了同时测定红小豆中6种咪唑啉酮类除草剂残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经0.1 mol/L NH4HCO3(pH 5)-甲醇(体积比为70:30)溶液提取,二氯甲烷液-液萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相梯度洗脱,离子阱质谱在选择离子模式下测定.咪唑啉酮类除草剂在10～200 μg/L(灭草喹在5～100 μg/L)内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 7;方法的检出限为0.2～0.5 μg/kg;在红小豆中3个加标水平的平均加标回收率为81.6%～99.4%,相对标准偏差为3.1%～7.8%.该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于红小豆中多种咪唑啉酮类除草剂残留的测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 咪唑啉酮类除草剂 , 多残留分析 , 红小豆

LD抽运锁模Nd:YAG激光器研究

黎章 , 袁易君

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2011.03.008

利用Cr4+:YAG和声光锁模器联合对光纤耦合LD抽运Nd:YAG激光器进行主被动锁模,比较和分析了Cr4+:YAG被动锁模,声光锁模器主动锁模及两者联合主被动锁模三种情况下平均输出功率的特性,结果表明主被动联合锁模克服了主动锁模稳定性差、被动锁模输出功率低、锁模不完全的缺点,得到幅值和能量抖动小于±6%、锁模深度100%、脉宽小于410 ps、输出平均功率290 mW的绿光锁模脉冲.

关键词: 激光技术 , 主被动锁模 , Cr4+:YAG , 声光锁模器 , 光纤耦合

密度锁反向启动特性实验研究

陈薇 , 王少武 , 阎昌琪 , 谷海峰

工程热物理学报

实验研究了密度锁反向启动特性，结果表明：启动流量是影响密度锁反向启动过程的关键因素，启动流量偏离平衡流量较小时，余热排出回路反向流量较小，依靠系统本身具有的自稳定性，将很快建立密度锁内水力平衡关系；而启动流量偏离平衡流量较大时，由于余热排出回路流量较大，较多冷却水进入主回路，导致加热水箱入口温度降低，入口温度的降低对密度锁水力平衡关系的建立具有一定的抑制作用，因此反向启动过程中最好避免这一现象的发生。

关键词: 密度锁 , 水力平衡 , 反向启动

PDSOI NMOS/CMOS闩锁特性

曾传滨 , 海潮和 , 李晶 , 李多力 , 韩郑生

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2009.05.003

本文研究了部分耗尽绝缘体上的硅(PDSOI)NMOS、CMOS结构的闩锁(latch)特性.提出了一种体电极触发诱发PDSOI NMOS器件闩锁效应维持电压的测试方法,并用此方法测试出了不同栅长、栅宽和体接触结构NMOS/CMOS的闩锁效应维持电压,以及沟道注入条件和温度对维持电压的影响.

关键词: 绝缘体上的硅 , 闩锁 , 金属氧化物半导体

NR1151天然橡胶材料的热空气老化性能

丁祖群 , 侯平安 , 闵雅兰

航空材料学报 doi:10.11868/j.issn.1005-5053.2016.2.008

通过不同应力状态下热空气老化试验和高低温循环老化试验,研究了NR1151天然橡胶性能的老化变化情况.结果表明:在70,90℃和110℃不同温度下连续热空气老化时,NR1151天然橡胶材料的拉伸强度和拉断伸长率均随着老化时间增加而明显下降,温度越高则下降越快;90℃时,应力对NR1151的老化有明显的加速作用;高低温循环老化时,NR1151天然橡胶材料的拉伸性能老化速率变慢,且循环周期越短,性能老化速率越慢.

关键词: 天然橡胶材料 , 热空气老化 , 应力-热老化 , 高低温循环老化 , 老化失效

用飞秒锁模激光测量光的频率

周斌权 , 李福利

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.06.001

介绍了2005年诺贝尔物理学奖的获奖工作-用锁模飞秒激光光梳去测量光的频率.飞秒激光光梳技术大大简化了光频的测量.锁模飞秒激光通过光子晶体光纤时,由于自相位调制,在可见光和近红外区能够产生上百万等间隔的梳状频率,其频率间隔等于锁模脉冲的重复率.利用光频梳和倍频技术,把对光频的测量变为对射频的测量,这样就能够很容易地测出光的频率.使得光频测量精度和原子钟精度达到前所未有的高度,从而对物理学和计量学的发展有重要意义.

关键词: 光频测量 , 光梳 , 光子晶体光纤 , 飞秒激光

磁通交流响应的锁模特性研究

曹义刚 , 焦正宽

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.04.009

本文数值研究无序磁通点阵的交流响应.我们在交流驱动力叠加的速度-直流驱动力曲线上发现了锁模台阶.台阶宽度随交流驱动力振幅呈Bessel函数振荡.台阶速度线性依赖于交流驱动力频率.此外,我们还首次考察了温度对锁模特性的影响.发现:台阶速度不随温度的变化而改变,直至台阶消失;热涨落将抹平钉扎势,因此破坏微观速度的调制,另外热涨落还破坏磁通的相干运动,从而导致台阶宽度随温度呈指数衰减.

关键词: 磁通点阵 , 模锁定 , 热涨落

最概然Malek法分析TDE-85/MeNA环氧树脂体系固化机理

郭建君 , 孙晋良 , 任慕苏 , 白瑞成

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2009.06.003

采用非等温DSC法对三官能团环氧树脂TDE-85与甲基纳迪克酸酐(MeNA)固化体系进行了放热特性分析,升温速率分别为5k/min、10k/min、15k/min、20k/min、25k/min及35k/min.在此基础上重点提出最概然Malek-Flynn-Wall-Ozawa分析法,对其固化反应机理进行固化动力学参数分析,建立了能够正确描述固化反应过程的机理模型.该方法求得固化体系反应表现活化能为E=67.05kJ/mol,表观指前因子为A=5.05×10~9s~-1,反应机理函数为f(a)=2~(2.24)(1-a)~(1.76) 0最后通过实验数据对最概然Malek-Flyn-wall-Ozawa分析法进行验证,证明该方法能够精确的描述固化反应过程和机理特征.

关键词: TDE-85环氧树脂 , 非等温DSC , 最概然Malek法 , 固化动力学模型

搅拌摩擦焊技术在弹箭体贮箱锁底环缝上的应用

郝云飞 , 厉晓笑 , 魏瑞刚 , 马建波 , 王凯

宇航材料工艺 doi:10.12044/j.issn.1007-2330.2017.03.011

明确了搅拌摩擦焊技术应用于贮箱锁底环缝需要解决的关键问题.首先对熔焊锁底接头结构进行了搅拌摩擦焊工艺适应性设计,取消了背部焊漏槽和正面焊接坡口.结果表明:当叉形环位于焊缝前进侧,搅拌针长度与短壳板材厚度相当时锁底接头力学性能最优.锁底接头超声相控阵分析结果表明:存在于装配界面与焊核交界处的信号显示可以不当作缺陷信号判读.提出了采用立式帽装方式实现锁底环缝的装配焊接方案,并研制了可以保证锁底环缝装配间隙、错边、环缝平面度、贴合度以及叉形环大端周长的成套工装.实现了搅拌摩擦焊技术在Φ3 350 mm贮箱锁底环缝上的工程化应用,无损检测结果、形位尺寸符合设计要求.

关键词: 搅拌摩擦焊技术 , 锁底环缝 , 关键问题 , 应用

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