黑立富
,
闫雄伯
,
朱瑞华
,
陈良贤
,
刘金龙
,
魏俊俊
,
廉伟艳
,
张荣实
,
李成明
材料工程
doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000792
由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择.对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要.应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能.结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%.透过率下降可分为3个阶段.对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加.金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响.
关键词:
直流电弧等离子喷射
,
金刚石自支撑膜
,
高温红外透过
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
钟学明
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.06.026
钨渣用硫酸分解浸出, 浸出液经铁屑还原后用0.20%伯胺N1923萃取分离钍, 再用4.0%伯胺N1923萃取富集钪, 接着用硫酸洗涤负载有机相分离稀土和铁、过氧化氢洗涤分离钛、盐酸反萃取钪获得氯化钪溶液. 用叔胺N235萃取从氯化钪溶液中进一步分离铁, 分别用氨水和草酸依次沉淀钪, 最后灼烧草酸钪获得氧化钪, 其纯度为90%, 收率为82%.
关键词:
氧化钪
,
伯胺
,
萃取
,
钨渣
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
冯文坡
,
祁元明
,
汤克勇
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00038
为改善胶原-羟基磷灰石复合材料的界面结合性能, 将阿拉伯树胶引入该体系中, 以Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4、酸溶胶原、阿拉伯树胶为原料, 原位合成了胶原-羟基磷灰石/阿拉伯树胶复合材料. 采用FT-IR, XRD, SEM表征材料的晶相结构、化学组成和微观形貌, 研究了阿拉伯树胶对胶原-羟基磷灰石复合材料结构与性能的影响. 结果表明, 阿拉伯树胶改变了胶原-羟基磷灰石复合材料的界面形态与结构; 随阿拉伯树胶含量的增加, 胶原-羟基磷灰石复合材料的晶粒变小, 结晶度降低; 复合材料的吸水性能和体外酶降解能力都显著下降(P<0.01),其机械性能在一定范围内得到提高. 阿拉伯树胶与胶原或胶原-羟基磷灰石之间可能形成了蛋白-多糖复合物, 从而起到了交联作用.
关键词:
复合材料
,
collagen-hydroxyapatite composite
,
gum Arabic
,
effects
冯文坡
,
祁元明
,
汤克勇
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00038
为改善胶原-羟基磷灰石复合材料的界面结合性能,将阿拉伯树胶引入该体系中,以Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4、酸溶胶原、阿拉伯树胶为原料,原位合成了胶原-羟基磷灰石/可拉伯树胶复合材料.采用FT-IR,XRD,SEM表征材料的晶相结构、化学组成和微观形貌,研究了阿拉伯树胶对胶原-羟基磷灰石复合材料结构与性能的影响.结果表明,阿拉伯树胶改变了胶原-羟基磷灰石复合材料的界面形态与结构;随阿拉伯树胶含量的增加,胶原-羟基磷灰石复合材料的晶粒变小,结晶度降低;复合材料的吸水性能和体外酶降解能力都显著下降(P＜0.01),其机械性能在一定范围内得到提高.阿拉伯树胶与胶原或胶原-羟基磷灰石之间可能形成了蛋白-多糖复合物,从而起到了交联作用.
关键词:
复合材料
,
胶原-羟基磷灰石复合材料
,
阿拉伯树胶
,
影响
康苏媛
,
张庆
,
白桦
,
王超
,
吕庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00422
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
芳香伯胺
,
蜡笔
