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熔融制样-X射线荧光光谱法测定锑矿石中主次成分

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006

锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.

关键词: X射线荧光光谱法 , 混合熔剂 , 锑矿石 , 主次成分 , 预氧化 , 熔融制样

X射线衍射基底标准吸收修正法测定氧化铁皮中石棉含量

唐梦奇 , 黎香荣 , 阮贵武 , 韦彦强

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009511

针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法.温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5％、0.002 3％和0.000 65％,测定下限分别为0.014％、0.006 9％和0.002 0％.对制备得到的石棉质量分数为0.20％的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于8％.用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符.实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10％～0.50％)的检测.

关键词: 氧化铁皮 , 石棉 , 定量分析 , X射线衍射 , 基底标准吸收修正法

湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别

唐梦奇 , 阮贵武 , 刘国文 , 张庆建

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009846

湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣是湿法炼锌工艺中常见的固体废物,且均为我国禁止进口的固体废物。这两种固体废物中锌含量较高,常冒充锌精矿向我国进口。因此实验针对湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣进行鉴别,首先利用X射线荧光光谱仪( XRF)对制得粉末样品中的元素进行分析,结果表明,湿法炼锌浸出渣的主要元素为Fe、Zn,黄钾铁矾渣的主要元素为Fe、S、Zn,且湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣中均含有As、Cd、Ga、In、Ag等元素。再利用X射线衍射仪( XRD)对粉末样品中存在的物相进行分析,湿法炼锌浸出渣的主要物相为Zn-Fe2O4,并含有少量 PbSO4、Zn2SiO4、ZnS,黄钾铁矾渣的主要物相为KFe3(SO4)2(OH)6、Zn-Fe2 O4、Zn2 SiO4。实验建立的湿法炼锌浸出渣和黄钾铁矾渣的鉴别方法为进口固体废物的监管提供了技术支持。

关键词: 锌 , 湿法炼锌浸出渣 , 黄钾铁矾渣 , 固体废物 , 鉴别 , X射线荧光光谱 , X射线衍射

真空蒸馏法处理贵铅新工艺研究

包崇军 , 蒋文龙 , 李晓阳 , 吴红林 , 邹利明 , 罗凌艳 , 柯浪 , 许娜 , 田林

贵金属

从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性，研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明，当系统压力在10~20 Pa，温度在800℃以上，保温时间≥2 h时，铅和铋的挥发率接近100%，银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃，保温时间为2 h时，所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%，挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。

关键词: 有色金属冶金 , 真空蒸馏法 , 贵铅 , 金属分离

从氰化贵液(矿浆)中回收金技术进展

陈淑萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.02.011

目前,氰化浸金仍是从矿石中提取金最主要方法.从氰化浸出贵液(矿浆)中回收金在工业生产中应用的方法主要有锌粉置换法、活性炭吸附法、离子交换树脂吸附法、电沉积法等,而溶剂萃取法、液膜法等尚在试验研究中.文中叙述了从氰化贵液中(矿浆)回收金的各种方法的发展、机理、优缺点及行业应用和研究现状,并对回收方法的选择进行了分析讨论.

关键词: 氰化贵液 , 锌粉置换 , 吸附 , 回收金

忠武管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

简易试金法测定贵液中的金和钯

林海山

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.05.014

提出了一个实用而简便的测定贵液中金和钯的方法.在瓷坩埚中蒸干贵液,残渣与混合试剂熔炼,灰吹,贵金属合粒用酸溶解,原子吸收法测定金和钯.该方法准确,适用范围广.

关键词: 简易试金 , 贵液 , 金 , 钯

金银氰化浸出中高铅贵液的产生原因及处理方法

王文强 , 王金超 , 姜传进

黄金 doi:10.11792/hj20160314

高铅金银矿粉氰化过程产生的高铅贵液，进一步采用锌粉置换时其中溶解的铅易被置换出来，从而使银泥品位大幅下降，且会对后续的冶炼作业带来困难。为解决贵液中高含量铅造成的影响，进行了降铅试验研究。其结果表明：通过控制浸出工艺碱度，贵液二次置换、Na2 CO3预先除铅，均可有效解决贵液中铅含量过高而对生产造成的影响。

关键词: 高铅贵液 , Na2 CO3除铅 , 锌粉置换 , 氰化

从稀贵液中直接电沉积金的研究

张建武 , 张桂珍 , 吴仙花 , 盛桂云

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.010

用电极过程动力学对从氰化贵液中直接电沉积金过程进行分析,可得出提高Au(CN)-2离子与阴极碰撞几率和减小析H2副反应是提高电沉积金效率的关键因素.采用多孔电极、析出H2小的电极材料和分两段电解措施,使从低浓度含金贵液中直接电沉积金的效率达到98%以上.

关键词: 直接电沉积金 , 碰撞几率 , 析H2副反应 , 稀贵液

大洋多金属锰结核酸浸贵液中铁锰元素的脱除

孙春宝 , 吕继有 , 李浩然

中国有色金属学报

研究了大洋多金属锰结核酸浸贵液中铁锰元素与铜、钴、镍有价金属的分离.根据溶液所含金属的特点,选用可以回收利用的MnO2作为Fe2+的氧化剂先将Fe2+氧化为Fe3+;采用黄铵铁矾法与Fe(OH)3相结合的二步法除铁工艺,并对溶液pH、反应温度、反应时间等操作参数进行优化,铁的沉淀率达到99.8%,净化后溶液中含铁量低于0.01 g/L,钴、铜、镍、锰的回收率分别达到99.5%、93.3%、99.6%、99.3%;硫化沉淀分离锰和铜、钴、镍过程中,硫化钠适宜用量为理论用量的4.5倍,适宜pH值4.5,适宜温度80℃,沉淀时间1 h,铜、钴、镍的沉淀率在99%左右,而锰的沉淀率仅为0.46%.

关键词: 大洋多金属结核 , 溶液净化 , 沉淀法

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