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萘基/菲基双取代喹喔啉单体衍生二炔基-烷氧基苯共聚物的制备及光谱性质

·米尔扎 , 司马义·努 , 布都克尤木·布都热西提 , 古丽加娜提·排他 , 买苏·米吉提 , 吐尼莎古丽·吾提

高分子材料科学与工程

以苯并噻二唑为初始原料,通过硝化、还原、缩舍等反应合成了2种新型单体5,10-二溴-2,3,7,8-二萘基双喹喔啉(M1)和5,10-二溴-2,3,7,8-二菲基双喹喔啉(M2).2种单体分别与1,4-二炔基-2,5-二氧十二烷基苯共聚,得到了2种新型共轭共聚物,聚(2,3,7,8-二萘基双喹喔啉-二炔基--2,5-二氧十二烷基苯)(P1)(产率86.1%)和聚(2,3,7,8-二菲基双喹喔啉-二炔基-2,5-二氧十二烷基苯)(P2)(产率41.6%).所得单体通过红外光谱、棱磁共振等进行了表征.单体和聚合物的紫外-可见吸收光谱中M1的最大吸收波长在339 nm,354 nm处出现.M2的最大吸收波长分别在304 nm,317 nm处出现双吸收峰外,在长波431 nm,459 nm处出现双吸收峰.P1的最大吸收波长在448 nm处出现,在305 nm和317 nm处出现2个吸收峰.P2在短波处吸收峰分别在350 nm,368 nm处出现.单体荧光光谱图中分别在480 nm和579 nm出现最大发射峰.聚合物分别在487 nm和478 nm处出现最大发射峰.得到的共聚物通过X射线衍射发现结晶性较差.

关键词: 双喹喔啉 , 二烷氧基二苯乙炔 , 交替共聚 , 光谱性质

2种苯并咪唑衍生交替共聚物的合成及性能

古丽加娜提·排他 , 吐尼莎古丽·吾提 , 司马义·努 , 布都克尤木·布都热西提 , ·米尔扎 , 买苏·米吉提

高分子材料科学与工程

以苯并噻二唑作为初始原料,通过Sonogashira、Suzuki反应将4,7-二溴-2-己基-1,3-苯并咪唑单体分别与带有不同烷氧基链的对苯乙炔、9,9-二辛基芴进行交替共聚,得到了聚[2-己基-1,3-苯并咪唑-1,4-二乙炔基-2,5-二辛氧基苯](P1)、聚[2-己基-1,3-苯并咪唑-1,4-二乙炔基-2,5-二(十二烷氧基)苯](P2)和聚[2-己基-1,3-苯并咪唑-9,9-二辛基芴](P3).采用红外光谱、核磁共振等手段对单体和共聚物的结构进行了表征,利用紫外-可见吸收光谱、荧光量子效率测试和循环伏安法对聚合物的光、电化学性能进行了探讨.结果表明,共聚物P1、P2均在445 nm处出现紫外-可见吸收峰,共聚物P3在376 nm处出现紫外-可见吸收峰.P2、P3共聚物的相对荧光量子效率分别为80%,66.7%,所得共聚物都有较强的荧光性能.P2共聚物在1.3V处出现氧化掺杂峰,在-1.3V处出现还原掺杂峰,P3共聚物在0.48 V处出现氧化掺杂峰,0.34 V处出现脱掺杂峰.

关键词: 苯并咪唑 , 交替共聚 , 荧光性能

含烷基噻吩与三嗪π-共轭聚合物的合成及性能

布都克尤木·布都热西提 , ·米尔扎 , 利小东 , 古丽加娜提·排他 , 吐尼莎古丽·吾提 , 司马义·努

高分子材料科学与工程

以二价镍配合物(Ni(dppp) Cl2)作为催化剂,2-二异丙基氨基-4,6-二氯均三嗪分别与3-丁基-2,5-二溴噻吩格氏(Grignard)试剂、3-辛基2,5-二溴噻吩格氏试剂、3-十二烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂交替共聚合成了3种含2-二异丙基氨基均三嗪的聚合物P1,P2和P3.并经傅里叶变换红外光谱、氢核磁共振谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、循环伏安、X射线粉末衍射和凝胶渗透色谱等测试手段对其进行了表征,对聚合物P1在CHCl3溶液中的酸致变色行为进行了研究.结果表明,得到的聚合物在甲苯、氯仿、四氢呋喃(THF)等有机溶剂中溶解性好,3种聚合物的紫外-可见最大吸收波长在372 nm处出现,在CHCl3溶液中聚合物P1,P2,P3最大发射峰分别位于478nm,549nm和523nm.聚合物均在-1.8~0 V出现n-掺杂峰.通过X射线衍射测试聚合物均有一定结晶性但结晶性较差.

关键词: 2-二异丙基氨基-4,6-二氯均三嗪 , 3-烷基2,5-二溴噻吩 , 交替共聚 , 二价镍配合物

含2-异丙基氨基-4,6-二(3,4-乙撑二氧噻基)-1,3,5-三嗪π-共轭聚合物的合成及性能

布都克尤木·布都热西提 , ·米尔扎 , 古丽加娜提·排他 , 提亚·艾海提 , 吐尼莎古丽·吾提 , 司马义·努

高分子材料科学与工程

以二价钯配合物作为催化剂,将2-异丙基氨基-4,6-二(2'-溴-3,4-乙撑二氧噻基)-1,3,5-三嗪分别与1,4-二乙炔基-2,5-二辛氧基苯、1,4-二乙炔基-2,5-二(十二烷氧基)苯、2,7-二(4,4,5,5-四甲基硼烷基)-9,9-二辛基芴交替共聚合成了3种π-共轭聚合物P1,P2和P3.经傅里叶变换红外光谱、氢核磁共振谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、循环伏安法、X射线粉末衍射和凝胶渗透色谱等测试手段对其进行了表征,并对聚合物在CHCl3溶液的酸致变色行为进行了研究.结果表明,得到的聚合物在CHCl3中的紫外-可见最大吸收波长分别在443 nm和431 nm处出现.在CHCl3溶液中聚合物P1,P2和P3最大发射峰分别位于507 nm,511 nm和543 nm,其聚合物薄膜的最大发射波长分别为573 nm,557 nm和559nm.与P1和P2相比,P3的酸致变色敏感性高于2个数量级.聚合物P1和P2均在-2.0~0 V出现n-掺杂峰.聚合物X射线衍射谱图显示聚合物均有一定的结晶性.

关键词: 2-异丙基氨基-4,6-二(2'-溴-3,4-乙撑二氧噻基)-1,3,5-三嗪 , π-共轭聚合物 , 酸致变色 , 二价钯配合物

新疆巴和加麻建筑釉面砖形貌观测

颜景燕 , 丁燕 , 王菊琳

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.008

目的 巴和加麻建筑是我国历史传说中的"香妃墓",是维吾尔族建筑艺术的精华所在和主要载体,已历经多次维修.由于环境侵蚀,该建筑上装饰性釉面砖已出现不同程度的病害.本文对巴和加麻釉面砖的病害及形貌进行了研究,以期为丝绸之路新疆段麻建筑的保护、修复提供理论依据.方法 通过现场调研了解巴和加麻建筑现存釉面砖的病害状况,采用偏光显微镜(Polarizing microscope)对釉面砖样品进行表面和断面观察.结果 总结归纳了巴和加麻建筑釉面砖的病害类型,并观察到不同釉面砖样品表面和断面形貌的区别,推断出釉面砖样品不同时期的烧造工艺.结论 样品中3块蓝色釉面砖属于20世纪80年代后开发的二次低温快速烧成技术,而另外2块蓝色釉面砖和绿色釉面砖则采用20世纪90年代后开发的一次低温快速烧成技术.

关键词: 新疆 , , 釉面砖 , 显微观察 , 烧造工艺

基于迪斯-德反应的聚乙二醇自修复材料的制备

杨莉 , 赵健 , 夏和生

高分子材料科学与工程

合成了呋喃封端的聚乙二醇(F-PEG-F)和含有3个马来酰亚胺官能团的小分子交联剂三(2-马来酰亚胺基乙基)胺(TMEA).用傅里叶变换红外光谱、核磁分析表征了产物结构.通过F-PEG-F和TMEA反应制备了具有可再加工性能及自修复性能的交联聚合物材料.由于迪斯-德(Diels-Alder,DA)反应的动态可逆性,样品在100℃时发生逆DA(Retro-DA)反应,交联结构破坏.材料损伤后由超景深三维显微镜观察到破坏部位成功愈合,实现了自修复.此外,随着交联剂含量增加,材料拉伸强度有所提高;随着PEG相对分子质量提高,拉伸强度略微下降.当聚乙二醇相对分子质量为6000,交联含量为45%时,拉伸强度达到1.27 MPa,断裂伸长率为44%,60℃时修复率可达到90%.

关键词: 呋喃 , 聚乙二醇 , 马来酰亚胺 , 自修复 , 斯-德反应

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的替洛对映体

程彪平 , 李来生 , 周仁丹 , 聂桂珍 , 张宏福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018

以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了替洛对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3.0,v / v / v / v),流速为0.5 mL / min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,替洛对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。替洛药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了替洛片剂中对映体含量的测定。替洛的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系(r 分别为0.9992和0.9989)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%~97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差( RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n =5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

关键词: 高效液相色谱法 , β-环糊精键 SBA-15 固定相 , β-受体阻滞剂 , 替洛 , 对映体含量测定 , 片剂

常温氯化法从废催化剂中回收金钯

张文明

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.03.006

使用盐酸-氯气从耳废催化剂中回收金钯的工艺流程和流态化强化浸出设备,在常温下流态化搅拌,可快速一次浸出废催化剂中贵金属.在拟定的浸出条件下和使用一定浓度的浸洗剂清洗浸出渣,使催化剂中金钯浸出率>98%,金属直收率>97%.工艺及设备简单,成本低,适宜工业生产.

关键词: 催化剂 , , , 回收 , 氯化

液相色谱-质谱在茨海默病研究中的应用

田士军 , 彭向雷 , 郑妍鹏 , 何金生 , 洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07014

液相色谱-质谱联用(LC-MS)作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章.茨海默病(Alzheimer's disease,AD),又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病.随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注.

关键词: 液相色谱-质谱 , 茨海默病 , 临床化学 , 综述

基于质谱检测的相关色谱技术在茨海默病诊断中的应用

王鼎乾 , 辛贵忠 , 石子琪 , 陈君 , 李萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00293

随着世界老年人口的急速增长,茨海默病发病人数也逐年增多,已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后威胁人类健康的"第三大杀手".疾病的诊断和治疗同等重要,茨海默病诊断通常依靠典型的临床特征、神经影像技术以及检测疾病相关的生物标志物等.近些年来蛋白质组学和质谱技术迅速发展,可以利用这些技术寻找到与疾病相关的特异性的蛋白质分子作为早期诊断的生物标志物.本文就此进行了综述,主要包括基于蛋白质组学的诊断标志物的筛选和基于质谱检测的色谱技术在茨海默病诊断中的应用,引用文献34篇.

关键词: 质谱 , 色谱技术 , 茨海默病 , 生物标志物

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