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甲醛-硫酸亚铁协同还原浸出低品位氧化锰矿

马华菊 , 卢友志 , 陈东莲 , 明宪权 , 李维健 , 袁爱群 , 韦冬萍 , 周泽广 , 杜景龙

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.01.009

在硫酸介质中以甲醛-硫酸亚铁为还原剂协同还原软锰矿,考察了甲醛-硫酸亚铁摩尔比、温度、反应时间、转速、硫酸浓度等因素对锰、铝的浸出率及溶液中铁和有机残留甲酸的影响.采用单因素实验获得较佳的还原工艺条件,采用HPLC测定溶液中的甲酸.结果表明,在固定转速为200 r/min、液固比为 8 ml/g 时,最佳反应条件为:甲醛-硫酸亚铁摩尔比1∶3(甲醛1.5 mol)、浸出时间3 h、硫酸浓度 3 mol/L、温度90 ℃.在该条件下重复实验,锰的平均浸出率为93.51%,铝的平均浸出率为33.08%,铁的浓度为23.07mol/L,甲酸浓度为0.001g/L.

关键词: 甲醛 , 硫酸亚铁 , 氧化锰矿 , 协同还原 , 浸出

改性活性炭负载三聚磷酸二氢铝催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

黄润均 , 周家添 , 谢威 , 陈东莲 , 韦冬萍 , 袁爱群 , 梁慧

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150378

采用硝酸改性活性炭后负载三聚磷二氢铝用于催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过单因素实验考察醇醛摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响,并采用正交实验获取较佳工艺条件.结果表明,该催化反应中,当反应温度为110℃时,各因素对收率的影响顺序为:醇醛比＞反应时间＞带水剂加入量＞催化剂用量.优化反应条件为:苯甲醛0.2 mol,醇醛摩尔比2.5,反应时间75 main,催化剂加入量4％(占反应物总质量),带水剂加入量25 mL,苯甲醛乙二醇缩醛收率86.5％,催化剂经5次重复使用后收率仍大于86.0％.

关键词: 三聚磷酸二氢铝 , 苯甲醛乙二醇缩醛 , 活性炭 , 催化

三聚磷酸二氢铝与有机胺的插层反应特征

吴胜富 , 黄润均 , 陈东莲 , 黄增尉 , 马少妹 , 袁爱群

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30501

采用IR、XRD、SEM、EDS、DT-TG和滴定实验等技术手段研究主体三聚磷酸二氢铝(ATm)与客体甲胺、乙胺、正丙胺和正丁胺等有机胺的插层反应特性.实验结果表明,ATP与甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺发生了化学反应,有机胺中的N与ATP层间—OH上的H形成配位键.这些有机胺通过插层反应改变了ATP的酸性、层间距和热分解温度,但没有改变颗粒的层状形貌.层间距从0.795 nm增大至1.71 nm,层间距d与有机胺的碳原子数Cn呈线性关系:d =0.229Cn+0.811,R2=0.9986.有机胺分子链越长则越具有剥离倾向.

关键词: 三聚磷酸二氢铝 , 有机胺 , 插层反应 , 固体酸

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

凤眼莲生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼莲生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝莲 , 有效成分 , 中草药